孔雀绿光度法

如题所述

方法提要

在pH4~6的乙酸盐缓冲溶液中,碘化汞配阴离子与孔雀绿生成离子缔合物,可被苯萃取进行光度法测定。汞矿石中较高含量的汞(>0.01%)无需预先分离即可直接测定。

5mg的铁、铝、钙、镁、锰;1mg的铜、铅、锌、镉、镍、钴、铬、钒、砷、锑、硼;0.1mg的钨、钼、锡;0.01mg的镓、铟、锗、铊、硒、碲、铌、钽、银等不干扰测定;铋允许一定量存在,量高时可用EDTA掩蔽;金干扰严重,含金样品应预先分离。

试剂

盐酸。

硝酸。

苯。

乙酸钠溶液(500g/L)。

碘化钾溶液(0.05g/L)用前新配。

汞标准溶液ρ(Hg)=2.0μg/mL配置方法见本章47.3.4.2二硫腙光度法(单色)。

孔雀绿溶液(0.2g/L)。

校准曲线

吸取含汞0.0μg、0.2μg、0.5μg、…、10.0μg的汞标准溶液,分别置于25mL比色管中,加0.5mL(1+1)HCl和3mL乙酸钠溶液,摇匀。依次加入2mLKI溶液和1mL孔雀绿溶液,用水稀释至20mL左右,摇匀。加入5.00mL苯,萃取1min,分层后,取有机相置于1cm比色皿中,以空白溶液作参比,于630nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于50mL烧杯中,用少量水润湿,加5mLHCl,盖上表面皿微热溶解5min,再加1mLHNO3,微沸溶解5~10min,待棕色气体不再发生,吹洗表面皿,低温蒸发片刻,但切忌蒸干!冷却,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取5.0mL清液,置于25mL比色管中,加3mL乙酸钠溶液,摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作,测得汞量。

汞含量的计算见公式(47.2)。

注意事项

在pH4~7.5时,碘化钾溶液的用量为2~4mL、孔雀绿溶液的用量为1~4mL,萃取振荡0.5~lmin对结果无影响;有机相中颜色至少可稳定24h。

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