孔雀绿光度法

如题所述

方法提要

经活性炭或其他方法富集金后,在0.6mol/L氢溴酸溶液中,孔雀绿与三价金的溴配阴离子形成离子缔合物,该缔合物溶于苯或甲苯等有机溶剂呈绿色,借此进行光度法测定。主要干扰元素有铊、锑、汞、银、铂、钯等。试样经灼烧富集后可与大多数元素分离。

试剂

苯。

氢溴酸(3mol/L)。

磺基水杨酸溶液(100g/L)。

孔雀绿溶液(2g/L)。

氯化钾溶液(100g/L)。

饱和溴水。

金标准溶液ρ(Au)=5.0μg/mL分取金标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制,在100mL溶液中应含有10mL3mol/LHBr和1mL饱和溴水。

再将此标准溶液稀释为ρ(Au)=1.0μg/mL的溶液,配制方法同ρ(Au)=5.0μg/mL溶液。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL金标准溶液(5.0μg/mL)于25mL比色管中,分别加入3mol/LHBr溶液至3mL,用水稀释至12mL,加入1mL磺基水杨酸溶液,摇匀,放置5min。加入2mL孔雀绿溶液,摇匀(发色温度应在40℃,以使发色完全)。加入10.00mL苯,振荡1min,分层后有机相用1cm比色皿于波长640nm处,以空白作参比,测定吸光度。绘制校准曲线。

目视法标准系列

移取0.00mL、0.05mL、0.08mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL金标准溶液(1.0μg/mL)于10mL比色管中,加3mol/LHBr至1.5mL,用水稀释至5mL,加1mL磺基水杨酸溶液,摇匀,加入1mL孔雀绿溶液,摇匀。加2.0mL苯,萃取1min,分层后有机相用作目视比色系列。

分析步骤

用王水将富集后的金溶解,加1滴KCl溶液,于水浴上蒸干,加5滴HCl,反复蒸干2次。冷却后加2滴饱和溴水、3mL3mol/LHBr,摇匀。移入比色管中,以下步骤同校准曲线。如金含量很低,可按目视法标准系列步骤进行目视比色。

光度法计算同式(63.7)。

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