方法提要
孔雀绿与锑的配阴离子［SbCl6］-形成难溶的有色配合物，用苯或甲苯萃取，于有机相中光度法测定锑。显色反应要求锑必须是五价状态，但溶液中的锑主要以三价状态存在，也有少量四价及五价状态的锑，故应预先氧化。因四价锑不易氧化至五价，因此先加氯化亚锡使锑全部还原至三价，然后加亚硝酸钠使锑氧化至五价，过量的亚硝酸钠用尿素消除其影响。
金、铊、镓在测定的条件下与锑有相同的反应而干扰测定，应分离除去。铁(Ⅲ)的干扰严重，可加入磷酸消除其影响。大量的汞、锗、钨、钼、锰、铌等有干扰。显色时盐酸酸度在1.5～2.5mol/L为宜。酸度大于3mol/L时结果偏低，小于1mol/L时结果偏高。本法可测定0.001%～0.1%的锑。
试剂
硫酸钾。
硫酸。
盐酸。
磷酸。
苯。
氯化亚锡溶液称取10gSnCl2.2H2O，加热溶于20mLHCl中，用水稀释至100mL。
亚硝酸钠溶液(140g/L)。
尿素溶液(500g/L)。
孔雀绿溶液(2g/L)。
锑标准储备溶液ρ(Sb)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属锑，用20mL(1+1)H2SO4加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用(1+1)H2SO4稀释至刻度，摇匀。
锑标准溶液ρ(Sb)=10.0μg/mL由锑标准储备溶液稀释配制成(1+1)H2SO4溶液。
校准曲线
分别移取含锑0μg、2.5μg、5.0μg、7.5μg、10.0μg、12.5μg、15.0μg的锑标准溶液置于100mL分液漏斗中，用(1+1)HCl稀释至20mL，滴加5～6滴SnCl2溶液，摇匀。放置1min，加入1mLNaNO2溶液，摇匀。放置1min，加入1mL尿素溶液、4mL(1+1)H3PO4和40mL水，摇匀。加入20.0mL苯和0.5mL孔雀绿溶液，萃取1min。分层后立即分出水溶液，将苯层放入25mL比色管中;在分光光度计上，以苯作参比，用1cm比色皿，于625nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于250mL烧杯中，加1gK2SO4和10mLH2SO4，盖上表面皿，加热溶解。待试样分解完全后，取下冷却，用少量水冲洗表面皿和杯壁，继续加热蒸发至3mL左右，取下稍冷，加入20mL(1+1)HCl，温热使可溶性盐类溶解。冷却后，移入50mL容量瓶中，用(1+1)HCl稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。
分取部分溶液置于100mL分液漏斗中，用(1+1)HCl稀释至20mL，滴加5～6滴SnCl2溶液，摇匀，放置1min，然后按校准曲线分析步骤操作，测得锑量。
按下式计算锑的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Sb)为锑的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得试样溶液中锑的质量，μg;m0为从校准曲线上查得空白溶液中锑的质量，μg;m为分取试样的质量，g。
注意事项
1)氧化酸度在7～10mol/L范围较好，酸度小于5mol/L时，锑(Ⅲ)氧化不完全，使结果偏低。
2)［SbCl6］-配阴离子易于水解，故加入尿素后，应控制在2min内为宜;否则，有可能使结果偏低。