首先将食盐中所含的KIO3在酸性条件下用I- 还原，定量析出I2。
IO3-+ 5I- + 6H+ ═ 3I2+ 3H2O
然后以CCl4（或淀粉）做指示剂，用 Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。I2单质在CCl4中呈紫色（在淀粉中显蓝色），滴定至CCl4层无色（或蓝色）时即为终点。
I2 + 2 Na2S2O3═Na2S4O6 +2 NaI
需要的试剂：
1、仪器：碱式滴定管、容量瓶、10mL、25mL移液管、碘量瓶。
2、试剂：食盐、Na2S2O3、淀粉)、重铬酸钾、1 mol·L-1硫酸2% 、
10%KI、H2O2、碘酸钾溶液、K4[Fe(CN)6]、5% FeCl3 。
具体步骤：
1、K2Cr2O7(0.01667mol·L－1)标准溶液的配制
将K2Cr2O7在150—180℃烘干2h，于干燥器中冷却到室温。
准确称取2.4516gK2Cr2O7于200mL烧杯中，加水溶解后，转入500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。
2、Na2S2O3 (0.05mol·L－1)：称取5g Na2S2O3·5H2O，溶于刚煮沸并冷却后的400mL水中，将溶液保存在棕色瓶子中，备用。
3、Na2S2O3标准溶液的标定：
准确移取上述K2Cr2O7溶液10mL，置于250mL的碘量瓶中，加入10%的KI 溶液5mL，加入1 mol·L－1的H2SO4溶液5mL，塞上塞子在暗处放置5min后，加入30mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液标定，当溶液由棕色转变为淡黄色时，加入2mL淀粉，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行做2次，计算Na2S2O3溶液的浓度。
4、Na2S2O3标准溶液的稀释：移取已标定的Na2S2O3标准溶液10mL于500mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。
5、洗涤滴定管。
6、测定食盐中碘的含量：准确称取14—15g的食盐于碘量瓶中，加2mL、10%KI和2mL淀粉，再加入5～8滴1 mol·L-1硫酸后，加盖置于暗处5min，然后用稀释后的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失。
操作工作中注意事项
1、KI溶液需配制浓度为3mg·mL -1：称取3g KI固体，溶于1000 mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。
2、Na2S2O3标准溶液的稀释一定要准确，而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。
3、需控制好KIO3与KI反应的酸度。酸度太低，反应速度慢；酸度太高则I-易被空气中的O2氧化。
4、为防止生成的I2分解，反应需在碘量瓶中进行，且需避光放置。
5、碘淀粉指示反应的灵敏度很高，含碘量为1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出，因此可以用淀粉作为指示剂。
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