草酸三氢钾是一种无色晶体或白色粉末，加热至100℃失水成无水物，更高温度时分解为碳酸钾和一氧化碳等，

Question

草酸三氢钾是一种无色晶体或白色粉末，加热至100℃失水成无水物，更高温度时分解为碳酸钾和一氧化碳等，溶于水，微溶于醇．实验室有一KH3（C2O4）2?2H2O样品（混有一定量的H2C2O4和K2SO4）．现欲测定其纯度，请回答下列问题：（1）完成并配平离子反应方程式：______C2O42-+______MnO4-+______H+=____________+______Mn2++______H2O（2）请完成相应的实验步骤：步骤1：称取35.60g草酸三氢钾试样，加水溶解，配成250mL溶液．步骤2：用移液管量取两份此溶液各25.00mL，分别置于两个锥形瓶中．步骤3：第1份溶液加硫酸酸化后，用0.1000mol?L-1的高锰酸钾溶液滴定，至滴定终点消耗高锰酸钾溶液12.00mL．步骤4：在第2份溶液中______，用0.2500mol?L-1NaOH溶液滴定，至滴定终点消耗NaOH溶液20mL．（3）根据（2）中的实验步骤回答：①步骤1用到的实验仪器有：电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒、______、______等．②如何判断步骤3中的滴定终点？______．③3.560g试样中含有还原剂（草酸根）的物质的量共为______．样品纯度为______．（4）热重分析法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术．热重分析仪的基本构造由精密天平、程序控温加热炉和记录仪组成；记录仪画出剩余固体质量（m）～炉温（T）曲线，即热重（TG）曲线图．如图为CaC2O4?H2O在N2和O2气氛中的热重曲线．①C点所得固体的化学式为______．②CaC2O4?H2O的分解分三个阶段，由图可看出，第二阶段在O2气氛中的反应速率要比在N2气氛中的快，原因是______（结合化学方程式回答）．

Answer 1

（1）高锰酸钾具有强氧化性，在酸性环境下，能将草酸氧化为二氧化碳，同时自身被还原为锰离子，
根据得失电子数相等配平方程式，即：5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+6H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O
，故答案为：5，2，6，10CO₂，2，8；
（2）碱滴定酸时用酚酞试液作指示剂，所以要在滴定液中滴加酚酞试液，故答案为：滴加酚酞试液；
（3）①用于配制溶液的250mL容量瓶、定容使用胶头滴管，故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管；
②高锰酸钾本身具有颜色，在滴定草酸的过程中可以担当指示剂的角色，当最后一滴滴入溶液中，溶液恰好变紫红色，且30s内不退色，此时便是滴定终点，
故答案为：KMnO₄最后一滴滴入溶液，溶液恰好变紫红色，且30s内不退色，此时便是滴定终点；
③根据5C₂O₄^2-+2MnO₄^-+6H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O知，草酸根离子的物质的量=

0.1000mol/L×0.012L

2

×5×10=0.3mol，
根据氢氧化钠的物质的量计算草酸的物质的量=

0.2500mol/L×0.02L

2

×10=0.025mol，
根据碳原子守恒得KH₃（C₂O₄）₂?2H₂O的物质的量=

0.3?0.025

2

mol=0.1375mol，
纯度=

0.1375mol×254g/mol

3.560g

×100%=98．%，
故答案为：0.3mol，98.1%；
（4）①加热过程中，草酸钙分解分三步，第1步反应为CaC₂O₄?xH₂O失去结晶水生成CaC₂O₄，第2步反应为CaC₂O₄分解生成CaCO₃与碳的氧化物，第3步，继续加热固体，碳酸钙分解生成氧化钙和二氧化碳，
所以C的固体是CaO，故答案为：CaO；
②在氧气氛围内，第2步产生的一氧化碳和氧气反应生成的二氧化碳，第2步产生的二氧化碳抑制碳酸钙分解，所以氧气存在时不利于第3步反应进行，
故答案为：氧气存在时第2步反应产生二氧化碳会抑制碳酸钙分解反应的进行．