滴定实验 为什么样品不能从储备溶液中吸取

Question

如题所述

Answer 1

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指示剂用量太多，不易得到滴定终点，对实验结果的测定有很大影响。

滴定实验，通常要选定恰当的基准物质，这样才能极大地减少实验的误差。

四种滴定分析法常用的基准物：
1、酸碱滴定法： 最常用的酸标准溶液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3；
2、配位滴定法：常用EDTA作配位剂，它的基准物质可以是锌粉；
3、氧化还原滴定法：
氧化滴定剂有高锰酸钾、重铬酸钾、硫酸铈、碘、碘酸钾、高碘酸钾、溴酸钾、铁氰化钾、氯胺等；还原滴定剂有亚砷酸钠、亚铁盐、氯化亚锡、抗坏血酸、亚铬盐、亚钛盐、亚铁氰化钾、肼类等；
4、沉淀滴定法：
1）莫尔法：在中性或弱碱性的含Cl试液中，加入指示剂铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定，氯化银先沉淀。当砖红色的铬酸银沉淀生成时，表明Cl已被定量沉淀，指示终点已经到达。此法方便、准确，应用很广；
2）福尔哈德法
①直接滴定法：在含Ag的酸性试液中，加NH4Fe（SO4）2为指示剂，以NH4SCN为滴定剂，先生成AgSCN白色沉淀，当红色的Fe（SCN）2+出现时，表示Ag+已被定量沉淀，终点已到达。此法主要用于测Ag+；
②返滴定法：在含卤素离子的酸性溶液中，先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液，再加指示剂NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+，直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量，此法的优点是选择性高，不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时，宜加入硝基苯，将沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀转入溶液；
3）法扬斯法 ：在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄，当用AgNO3滴定时，在等当点以前溶液中Cl-过剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电，指示剂不变色。在等当点后，Ag+过剩,沉淀的表面吸附Ag+而带正电，它会吸附荷负电的荧光黄离子，使沉淀表面显示粉红色，从而指示终点已到达。
此法的优点是方便。

Answer 2

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食盐分的测定
原理：在中性溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠，生成难容于水的白色氯化银沉淀。加入铬酸钾（K2CrO4）溶液作指示剂，当cl-作用完全后，过量的Ag+即与CrO42-作用产生桔红色的Ag2CrO4沉淀视为滴定终点，有AgNO3标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。
试剂：1.硝酸银标准滴定溶液{c（AgNO3）=0.100mol/L}。
2.铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100ml.
分析步骤：
1. 样品处理：
（1） 固体样品（除食盐外）：取具有代表性的样品50g，若有需要，在组织捣碎机中粉碎，称取5.00—20.00g粉碎均匀的样品于250ml的三角烧瓶中，加入50ml左右的沸水，子沸水浴中煮30min（或隔石棉网以微火在电炉上加热，尽可能不沸），冷却；或震摇以使样品中的食盐重复溶解在水中，冷却，备用。
（2） 火锅调料包，辣椒粉包：取具有代表性的样品5.00-20.00g，以100ml-150ml沸水充分溶解，溶解液(调料包需冷却后，除去浮油)全部移入250ml的容量瓶中，定容。
2. 样品的滴定：
（1）1.（1）样品直接于三角烧瓶中调节酸度至规定范围，加入铬酸钾溶液(50g/L)1ml，用硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色为滴定终点。
（2）1.（2）样品：吸取滤液10.00ml于三角烧瓶中，加50ml蒸馏水，加1ml铬酸钾溶液(50g/L)，用硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色为滴定终点。同时取同体积的水做试剂空白实验。
结果计算：
试样中食盐(以氯化钠计)的含量按以下公式计算。

X=

（V-V0）×C×0.05844×100×K

M

式中：
X—试样中食盐（以氯化钠计）的含量，单位为克每百毫克（g/100ml）；
V—测定用试样稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V0——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
C—硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.05844—与1.00ml硝酸银标准溶液{c（AgNO3）=0.100mol/L}相当的氯化钠的质量，单位为克（g）；
K—吸取样液的稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过算术平均值的10%。本回答被提问者采纳