白云石中钙镁含量的测定

实验室测定,实验原理及实验步骤

钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液;

镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液;

三乙醇胺(TEA)溶液:1:1;

孔雀绿(MG)溶液:0.1%;

钙指示剂(NN):MNN:MNaCl=1∶100;

酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50;

EDTA标准溶液:0.02mol/L。


扩展资料:

快速为农作物补充钙、镁、硼、锌、铁、锰等中微量元素,迅速提高作物生理活性,促进作物良性生长。

含有水溶活性钙,吸收率高,对纠正作物因缺钙引起的裂瓜裂果、脐腐病、心腐病、苦痘病等症状有良好效果,并可延长瓜果的保鲜度和储存期。

特含活性镁元素及硝态氮,可极大地促进作物的光合作用和呼吸作用,促进叶绿素合成,使叶片迅速转绿增厚,对防治黄叶病具有良好效果。

参考资料来源:百度百科-钙镁化合物

参考资料来源:百度百科-白云石

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第1个回答  推荐于2018-04-22
常规化学分析中,对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定,一般先用酸溶解样品,再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量,在pH值12~13的条件下测定氧化钙含量,然后用差减法求得氧化镁的含量。笔者经过试验,拟定了首先将pH值控制在12~13的条件下,测出氧化钙含量,再改变pH值到10,测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。本法与常规方法相比,其最大特点就是能将2种离子连续滴定,且其精密度和准确度与常规方法基本一致。

1 试验部分

1.1 主要试剂
钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液;
镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液;
三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1;
孔雀绿(MG)溶液:0.1%;
钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100;
酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50;
EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理
吸取钙、镁标准溶液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水至溶液体积约为100ml,然后加入TEA溶液5ml,摇匀,再加孔雀绿溶液(MG)1~2滴,在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。加适量的固体NN指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml,摇匀。然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色,加入pH为10的氨缓冲溶液10ml,加适量K-B固体指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析
称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中,加少量水湿润,分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿),小心加热使试样完全溶解。取下,冷却,定量转入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。按试液中钙镁含量,适量分取上述溶液25ml置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水至100ml左右,余下操作与“1.2试验原理”所述方法相同。平行测定若干次。

2 结果与讨论

2.1 指示剂的选用
试验过程中,如只加K-B指示剂,滴定钙时终点不敏锐,易使结果偏高;滴定镁时终点较敏锐,结果准确。因此,我们滴定钙时采用NN为指示剂,其滴定终点十分敏锐,且色泽不影响滴定镁时终点颜色的观察。故本试验采用NN和K-B分别为滴定钙和镁的指示剂,其用量以0.05g为宜。
2.2 酸度的控制
我们知道,钙镁共存时消除对钙的测定干扰的简便方法是,将溶液的pH值提高至12~13,使镁以氢氧化镁沉淀而不与EDTA反应。采用固定加入氢氧化钠溶液量和用pH试纸来调整溶液酸度的方法,操作麻烦且结果不太准确。本试验采用加入孔雀绿(MG)的方法,当用碱调至溶液绿色刚好消失为止,此时溶液的pH值即在13左右。操作简单易行,控制酸度较好,且孔雀绿(MG)的加入不影响钙镁的测定。
在滴定完钙的溶液中,要使生成的氢氧化镁完全溶解,必须将溶液的酸度提高到pH为10以内。经过试验,按本法将溶液用盐酸(1∶1)调至紫红色,并过量约1ml,摇匀,氢氧化镁可以完全溶解。然后用氨水回调至溶液呈蓝色,再加pH值为10的氨缓冲溶液10ml,即可进行镁的滴定。
2.3 干扰离子的掩蔽
石灰石及白云石中主要的杂质元素为硅、铝和铁等。在酸性条件下,加入三乙醇胺(TEA)来掩蔽试液中的Fe3+、Al3+等。为不使在调节酸度时产生大量酒石酸钙沉淀而使试验失败,故本法不采用加入酒石酸钾钠消除干扰的方法。
2.4 方法的精密度
按分析方法,对钙质白云石(CaO 36.05%、MgO 16.15%)进行了测定,结果见表1。

表1 精密度试验 % 序号 CaO MgO
测量值 标准值 绝对误差 相对误差 测量值 标准值 绝对误差 相对误差
1 36.02 36.05 +0.03 +0.08 16.10 16.15 +0.05 +0.31
2 35.96 36.05 +0.09 +0.25 16.20 16.15 -0.05 -0.31
3 35.80 36.05 +0.25 +0.69 16.32 16.15 -0.17 -1.05
4 36.10 36.05 -0.05 -0.14 16.12 16.15 +0.03 +0.19
平均 35.97 36.05 +0.08 +0.22 16.19 16.15 -0.04 -0.22

由表1可知,本方法的精密度较好。
2.5 方法的准确度
对几种石灰石和白云石进行测定,结果见表2。

表2 准确度比较 % 试样名称 常规方法测定值 本法测定值 绝对误差
CaO MgO CaO MgO CaO MgO
钙质白云石 36.05 16.15 35.97 16.19 +0.08 -0.04
白云石 28.82 19.10 28.71 19.21 +0.11 -0.11
石灰石1 55.43 0.78 55.60 0.72 -0.17 +0.06
石灰石2 54.60 1.04 54.48 1.12 +0.12 -0.08

从表2可以看出,本法结果与常规方法相比,不存在显著性差异,准确度较好。

参考资料:http://www.cement114.com/eMagazineDetail.asp?id=5851&utype=52

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