50mg试样经盐酸分解后，测定钡、铜和钒等主要组分和十余个伴生组分，其分析流程见图71.7。银、砷、硅和化合水另取样测定。
图71.7 钒钡铜矿半微量化学分析流程图
试剂
硼氢化钾溶液(5g/L)5gKBH4，溶于10g/LKOH溶液中，过滤。用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液冬、夏二季稳定时间分别为1周及2～3天。
盐酸稀释液0.05g硫脲，0.05g抗坏血酸溶于100mL(1+9)HCl中，用时现配(测砷用)。
分析步骤
(1)试样分解与酸不溶物测定
称取50mg(精确至0.01mg)试样于25mL烧杯中，以少量水润湿，加3mLHCl，加热分解数分钟，以致密滤纸过滤于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，使该溶液的酸度!(HCl)=2%。
残渣及滤纸在铂坩埚中灰化，650℃灼烧至恒量，求得酸不溶物含量。从称样质量中减去酸不溶残渣，为钒钡铜矿的质量。
(2)钡的测定
移取20.0mL试液，稀释至50mL。用NH4OH中和调至!(HCl)=1%。加热至沸，加2.5mL热的(5+95)H2SO4沉淀钡。沉淀用致密滤纸过滤(滤液备测钒、铜)。沉淀及滤纸灰化，在850℃灼烧至恒量，测定钡的含量。
(3)钒的测定
将测定钡后的滤液，加5mLH2SO4、5mLH3PO4，在电热板上低温浓缩蒸至冒白烟，加水至30mL。用重铬酸钾回滴亚铁容量法，测定五氧化二钒的含量。
滴定时需随带钒标准液，并加入与试样相同量的铜，按操作步骤同样进行。用来标定重铬酸钾的滴定度。
(4)铜的测定
将测定钒后的溶液稀释至120mL，加入1～2g酒石酸，将溶液煮沸。逐滴加入100g/LNa2S2O3至溶液开始出现白色浑浊，再过量2mL，煮沸，使沉淀凝聚。用快速滤纸过滤。将沉淀及滤纸置瓷坩埚中，650℃高温炉中灰化。以HNO3溶解，溶液转入烧杯中，加HCl低温蒸干，再用HCl溶解，用碘氟法测铜的含量。随带标准铜溶液，同样操作以标定硫代硫酸钠标准溶液的滴定度。
(5)钼的测定
移取5.0mL试液于50mL烧杯中，加H2SO4冒烟，以水移入25mL容量瓶中，制备成0.5mol/LH2SO4溶液。加2mL0.7mol/L苦杏仁酸、12.5mL60g/LKClO3，水稀释至刻度，摇匀。放置30min。取出部分溶液，在极谱仪上于0.3～0.9V间作图。
校准曲线0～0.6μgMo。
(6)铝的测定
移取2.0mL试液，用铬天青S-溴化十六烷基三甲胺光度法测定。
校准曲线取0～8.0μgAl2O3于10mL容量瓶中，加入与试样溶液相应含量的铜、钒。此为试样曲线。另取一组于10mL容量瓶，不加钒、铜。此为空白曲线。
(7)铁、镍、锌、钴、锰、铅的测定
试样溶液直接用原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～2mgFe2O3、0～500μgZnO、0～200μgPbO、0～100μgMnO、0～100μgNiO、0～50μgCoO，加入与试样溶液相当含量的钡、铜、钒，介质!(HCl)=2%。
(8)钙、镁的测定
移取2.0mL试液于10mL容量瓶中，加镧盐后用原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～5μgCaO、MgO，加入与试样溶液相应含量的铜、钒、钡及氯化镧。
(9)锂、钾、钠的测定
移取2.0mL试液于10mL烧杯中，加入2滴(1+1)H2SO4，蒸干，白烟冒尽。加入1.5mL2mg/mLAl2O3溶液，温热使盐类溶解，移入10mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。原子吸收光谱仪上发射法测定。
校准曲线0～15μgLi、K、Na，加3mgAl2O3及与试样相同含量的钒、钡、铜。
(10)银的测定
称取5～20mg(精确至0.01mg)试样，使银量在0.2～0.6μg之间，加少许HNO3及H2SO4，加热溶解，并蒸发至硫酸冒烟。加少许水煮沸，冷却。移入带塞比色管中，制备成体积为10mL的(5+95)H2SO4溶液。加1mL500g/LKBr溶液、1mL20g/L二安替比林甲烷溶液、2mL(1+1)H3PO4，摇匀。加5mL甲基异丁基酮，萃取90s(含量低可用2mL)。分层后有机相用原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～1μgAg。
(11)砷的测定
称取5mg(精确至0.01mg)试样于25mL比色管中，以少许水润湿，加入1mL(1+1)王水，于沸水浴中加热约20min使其溶解。取下，冷却后以盐酸稀释液稀释至刻度。放置10min。用原子荧光光谱法测定。
校准曲线0～0.3μgAs。
(12)硅的测定
称取5mg(精确至0.01mg)试样置于5mL银坩埚盖上，加2粒NaOH熔融，硅钼蓝光度法测定。
校准曲线0～200μgSiO2。
(13)化合水的测定
用双球管法测定。