过氧化二苯甲酰的制备方法

Question

如题所述

Answer 1

冷却条件下在30%的氢氧化钠溶液中加入30%的过氧化氢，生成过氧化钠溶液；然后在0～10℃下搅拌滴加苯甲酰氯，温度过高会引起过氧化氢分解和苯甲酰氯水解；析出反应生成的过氧化苯甲酰，经冷却、过滤、洗涤，并用2：1的甲醇/氯仿重结晶、干燥(50～70℃)得到产品，产率85%以上。
2NaOH→H2O2+2H2O
Na2O2+2C6H5COCl→C6H5COOOOC6H5+2NaCl
使双氧水与30%液碱反应，生成过氧化钠溶液，再与苯甲酰氯反应而得。反应在0℃左右进行，温度过高则引起双氧水分解，苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影响收率。将生成物析出的过氧化苯甲酰过滤、洗涤、干燥即得成品。工业品的过氧苯甲酰含量可达99%（二级品），熔点102-106℃原料消耗定额：苯甲酰氯（95%以上）1000kg/t、双氧水（30%）800kg/t。需要提纯时，可用醇类、丙酮、苯及其他合适的溶剂进行重结晶。