第2个回答 推荐于2016-12-01
三乙醇胺的测定原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N·HCl
方法如下：
1、试剂与溶液
分析方法中应使用分析纯试剂。
无水乙醇；
乙酸酐；
实验用三级水；
盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；
盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；
氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；
甲基橙；
二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；
甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。
2、仪器
一般实验室仪器。
3、分析步骤
量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。
4、分析结果的计算
三乙醇胺含量按下式计算：
（公式见图）
式中： 0——样品中三乙醇胺含量，％；
0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L;
V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；
0——样品的质量，g；
0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。
允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。本回答被提问者采纳