合成问题

这是有关的资料:“溴化,胺化。 配料比 酮体:溴素:甲胺―― 搅拌下控制温度10度内将溴素滴加入邻氯苯基环戊基酮体中,一边滴加,一边搅拌。加完温度控制在5度左右一边搅放置2小时。加入甲胺,温度控制在10度左右搅拌48小时。分液。把甲胺清除。留下层粘稠的有机物。用乙醚溶解。再用氯化氢成盐;(2-羟基环戊基)(2-氯苯基)酮-N-甲基亚胺。” 。问题是做出来的产品是糨糊状的。很粘。不能干燥。加热会会糨糊物变成糊状。没那么粘。就是不成粉未,请各位大虾帮忙分析分析。为什么就是结不成粉未。如果是杂质太多,请问要怎样去除杂质。

在做溴化氨化时如果出现以上问题你可以这样做:你可以把那层层粘稠的有机物溶解于戊烷和醚的混合溶液中,其中戊烷体积:乙醚体积为1:3,然后充分搅拌2个小时,之后再通入氯化氢气体或者加入浓盐酸成盐,等不再有固体物出现时,停止,然后在室温下让其挥发,就得到得1 -羟基环戊(邻氯苯基)酮N一甲基亚胺盐酸盐的粗品。
如果你做出来的产品绝大部分是糨糊状的。很粘,不能干燥。加热会使糨糊物变成糊状,没那么粘但就是不成粉未,那就是杂质太多。然后将粗产品用乙醚溶解了制成乙醚的饱和溶液,滴加戊烷到浑浊,再降温冷却低温后直到晶体析出, 每个人的体系都不一样,具体的比例要自己摸索,我是这样做的,先按1:1然后到1:5,再到1:10,再到1:20,看结晶的效果,然后自己调整,有可能在降低,也有可能在升高,我的最佳比例是1:14,用戊烷-乙醚的混合溶液来重结晶这是普遍的重结晶操作。
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第1个回答  2011-02-06
主要是温度问题,还有比例等本回答被提问者采纳
第2个回答  2012-09-21
配料比出问题了,反应不完全
第3个回答  2011-02-09
公安局找你喝茶。

这个忙不能帮!
第4个回答  2012-10-25
第一步就出问题了,后面都有问题,做好的话不用48小时的
详细联系 2530342687
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