②正常生产时，
尾气急冷塔急冷水
PH
值的变化主要来自制硫部分配风与加氢反应
器之间的矛盾，以及烧氨不完全带入后部所致。因此，控制尾气急冷塔急冷水
PH
值的
方法不应以注氨为主，而应按其原因做相应调整。
急冷水自急冷塔出来后经急冷水过滤器过滤除去系统中的杂质。急冷水过滤器入、
出口压力应注意观察，保持过滤效果及流程畅通。这一点在开工初期比较突出。
③尾气急冷塔出口过程气温度一般应稳定在
38
～
42
℃，因为这是胺液吸收
H
2
S
的
最佳温度，当尾气过程气温度较高时，胺液对
H
2
S
的溶解度减少，尾气净化效果随之
下降。
控制这一温度的手段主要有：
通过控制阀调节急冷水循环量；
调节急冷水冷却器，
改变进尾气急冷塔急冷水温度；
另外，
影响尾气急冷塔出口顶温度因素还有蒸汽发生器
出口温度、急冷水过滤器是否畅通及急冷水泵运转情况等，应根据实际情况做出调整。
④加氢反应器加氢不完全，
制硫尾气中
S
X
、
SO
2
未被完全还原，
进入急冷塔后发生
反应如下：
2H
2
S
＋
SO
2
＝
3
／
XS
SX
＋
2H
2
O
，雾状硫冷凝堵塞塔填料，称为堵塔，此时应
首先将加氢尾气改出尾气急冷塔，
排尽塔内水，
塔底通蒸汽溶化疏松固体硫，
然后加水
冲洗携带至急冷水过滤器，如不能奏效，则应停尾气急冷塔，更换塔填料。
8
、尾气吸收塔及其相关操作
在尾气吸收塔中，一定浓度的甲基二乙醇胺选择性地吸收尾气中的
H
2
S
吸收效果的好
坏直接关系到装置硫收率的高低，
同时对净化尾气总硫含量有重要影响，
影响吸收的因素是
多方面的，主要有以下几点：
⑴胺液浓度，
通常胺液制造厂家都有一个推荐使用范围，
也不能一成不变地沿用，
不同
的尾气处理量应当有与其相应的胺液浓度。该值可以从理论计算与生产经验两方面考虑确
定。
⑵生产中经常遇到的情况是胺浓度的下降，例如，排污、采样胺液跑损，净化尾气会携
带少理的胺液，
当尾气急冷塔顶温度高于尾气吸收塔顶温，
会导致尾气急冷塔出口气体带有
较多的水份进入尾气吸收塔稀释胺液，
尽管这些因素导致的结果是较缓慢的，
但仍不可忽视，
而当胺浓度下降较为明显时，
则应及时判断系统有无泄漏，
如贫液冷却器、
再生塔底重沸器
是否泄漏，溶剂贮罐除盐水阀是否关严等，此时溶剂贮罐液位往往有明显的上升。
⑶胺液循环量也是需要承时调节的操作条件。选择合适的循环量可相对减小液相负荷，
对吸收十分有利。
根据吸收反应，较低的温度有利于吸收的进行，因此气液两相温度都不宜大于
45
℃，控制
贫液温度的方法主要是通过调整贫液冷却器来实现。
⑷提高胺液再生质量，尽可能地减少贫液中的
H
2
S
含量，对于吸收效果会有很大帮助。
⑸提高原料气质量，减少制硫尾气中的杂质，加强水洗，加强胺液过滤，最终减少胺液
中的杂质，
降低胺液降解率与降解速度，
有助于提高吸收率和稳定操作，
当胺液内杂质较多
或降解物质增多，就容易导致胺液发泡，吸收效果显著降低，胺液一旦发泡，可按以下措施
处理：
①尾气吸收塔内注入适量阻泡剂，抑制发泡；
②适当降低胺液循环量；
③降低尾气吸收塔液位，防止胺液倒入尾气急冷塔；
④判断胺液浓度是否合适并做适当调整；
⑤加强胺液过滤；
⑥尾气暂时改出尾气吸收塔，胺液进行循环再生；
⑦若以上处理不能解决并有恶化趋势时，则应考虑更换胺液。
9
、吸收过程中操作温度的影响？
答：在一定压力和气体的原始组成下，温度越低，溶剂吸收溶质能力越强，温度越高，溶剂
吸收溶质能力越差，
因此吸收溶剂进塔要求有较低温度，
但是溶剂温度也不能太低，
温度太
低，会使溶剂粘度增大，也会降低吸收效果。
3.5.7
加氢还原催化剂预硫化
(2)
加氢
催化剂预硫化
①通过调节
E3110\E3111
的设定值，
控制尾气净化
（
加氢
）
反应器入口温度，
把反应器床层温度控制在
250
℃左右。
②通过调节氢气分析仪的设定值，
控制氢气在线分析仪氢气含量接近
4
～
5
％
（
V
）
。
③联系化验分析酸性气组成，要求酸性气中
NH
3
含量小于
5
％（
V
）
，重烃
含量小于
1
％（
V
）
。
④缓慢打开酸性气入
E3110
阀。
⑤硫化氢气体进入尾气净化（
加氢
）反应器后，钴
/
钼催化剂即开始进行预
硫化，通过分析加氢反应器出入口气体的
H
2
S
含量，确定催化剂预硫化程度，
当反应器出入口气体中
H
2
S
浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。
V3105
制硫尾气→
E3110
→
E3111
→
R3103
→
M3101
→
T3101
酸性气
氢气
茂名石化：
当尾气系统中的氧浓度在
0.4%
以下、加氢反应器的床层温度提高至
200
℃时，加氢反应器引入
H
2
和少量酸性气，使过程气
H
2
含量为
3%
和
H
2
S
含量为
1
～
2%,
床温继续升至
250
℃进开始预硫化，
至进出口
H
2
S
含量相等，
将
H
2
含量提高至
6%
，
继续升温至
300
℃硫化，至进出口
H
2
S
含量相等时，再恒温
4
小时，硫化完成，预
硫化结束停止引入酸性气，并使加氢反应器的进口温度和出口氢含量保持在
290
℃和
3%
左右。预硫化过程注意监控，防止床层温度超过
400
℃、
H
2
含量和硫化
氢含量超高或超低。
镇海石化：
（
5
）
催化剂预硫化时，急冷水
PH
值下降，从急冷水泵入口加入脱氧
水控制急冷水
PH
值
6
～
7
。
5.2.2.14
钴
/
钼催化剂预硫化操作
5.2.2.14.1
此操作在
SCOT
单元反应器升温结束且还原气已引入后进行。
5.2.2.14.2
通过调节
SCOT
炉瓦斯和空气流量，
控制
SCOT
反应器入口温度，
使
SCOT
反应器床层温度达到
250
℃。
5.2.2.14.3
通过调节
SCOT
炉配风比或还原气
（氢气）
流量，
控制循环气中
CO+H
2
含量接近
6%
（
V
）
。
5.2.2.14.4
缓慢打开酸性气入
SCOT
炉阀，并控制入
SCOT
反应器气体中
H
2
S
含
量为
1%
（
V
）
，硫化氢气体进入
SCOT
反应器后与
Co/Mo
氧化物发生反应，使催化
剂进行预硫化。
5.2.2.14.5
通过分析
SCOT
反应器出入口的
H
2
S
含量，确定催化剂预硫程度，
当反应器出入口
H
2
S
浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。
5.2.2.14.6
提高
SCOT
反应器床层温度至
300
℃，并恒温
4
小时，然后把反应
器入口温度降至
280
℃，关严酸性气入
SCOT
炉阀，钴
/
钼催化剂预硫化完成。
南京：第四节加氢催化剂的预硫化
4
．
1
概述
在更换催化剂或催化剂再生后，
钴钼催化剂必须在初次开工或开工之前被预硫化。
预硫
化操作在耐火材料干燥之后进行。
如果还原反应器已冷却下来，
RAR
尾气处理单元是
“冷的”
，
必须以
20
～
30
℃
/
小时的温
升加热，直到温度达
230
℃为止。
从炼厂酸性气
（氨被
TGT
酸性气洗涤塔脱除后）
获得用于预硫化催化剂的硫化氢。
至反
应器的预硫化气体必须含有
1
～
2mol
％的
H
2
S
和
1
～
3mol
％的氢气。其余气体是惰性氮气。
预硫化反应是放热反应，
会使床层温度上升。
在催化剂预硫化期间，
主要预防措施是避
免催化剂床层温度升至
420
℃以上并避免催化剂被部分或全部预硫化之后，
反应器入口气体
中有游离氧气。
当游离氧气接触预硫化催化剂时，
会使催化剂发生硫酸盐化和引起高温或温
度失控。
硫化氢气体检测器（
sensidyne
／
Gastec
，
Drager
或相当的）用于分析预硫化期间加氢
反应器的入口和出口气流。
根据检测器管制造厂的说明，
某些情况下，
必须分析前用试样冷
却器冷却气体试样。
预硫化结束后，装置可以投入运行。
4
．
4
利用炼厂酸性气进行催化剂预硫化
——核实以下各项：
·炼厂酸性气至主燃烧器的控制阀
FV-3009
关闭。
·至化肥酸性气洗涤塔的
8
″副线打开。
·炼厂酸性气至化肥酸性气洗涤塔的控制阀
HV-3011
打开。
——确保通过循环酸性气至克劳斯装置的控制阀
HV-3005
处于关闭状态
（循环酸性气至
SRU
的截止阀
XV-3005
也被关闭）
。隔断化肥酸性气洗涤塔上游的循环酸性气管线。
——关闭热酸性气至主燃烧器的控制阀
FV-3015
和热酸性气至第二区的控制阀
FV-3014
。
——确保关闭克劳斯尾气至
TGT
单元的截止阀
HV-4001
（以便保持隔断克劳斯装置）
。
——开动酸性气洗涤塔循环水系统。
——调节至尾气处理单元（
TGT
）入口的炼厂酸性气。最后一个手动截止阀保持关闭。
设定酸性气流率，以使循环气中的
H
2
S
不高于
2mol
％。
——如果用克劳斯尾气进行预硫化，则
S0
2
含量必须低于
300ppm
（体积）
，以尽量减少
催化剂上发生硫酸盐化反应。克劳斯装置尾气中的
H
2
S
最好不超过
2mol
％。
——预硫化气体中
lmol
％
H
2
S
，可使还原催化剂床层提高温度约
33
℃。这样，在
3l2
℃
的催化剂温度下，
2mol
％
H
2
S
会使催化剂温度提高到
378
℃。使用
H
2
S
和
SO
2
气体检测器管
（
Sensidyne
／
Gastec
，
Drager
或相当的）
测量至加氢反应器的循环气中的这些成分的浓度。
——确保使用量程合适的检测器管，以提高结果的准确度。
注：以下步骤要求工作人员使用新鲜空气供应设备。
——装置已完成吹扫掉氧气以后，调节还原气体供应，保持最终截止阀关闭。
——再次检查确保
RAR
单元完全与克劳斯单元隔断，
务必保持氮气处于正压，
以防止空
气从热氧化器回流。
——压力控制器
PC-4002
应在操作（设定在
0.01MPa
（
g
）左右）
，过量气体排至热氧化
器。
——再次检查循环气流率是否恒定保持在
7800Nm
3
/h
。
——在还原气体加到循环气中时，计算产生
2.5mol
％左右氢气所需的还原气体流量。
在炼厂酸性气进入
RAR
单元之前，
用手动操作的流量控制器
FC-4004
建立还原气体流量。
与
此同时，
检查氢气分析仪和流量计的校准和调零。
氢气分析仪投入操作并观察其是否正确工
作，使接触冷凝器出口物流中的氢气浓度为
2.5
％（干基）
。
——采集气体试样，并在实验室确认循环预硫化气体中的
H
2
含量。
——在催化剂预硫化操作期间，注意氢气浓度是否降到
1.O
％以下；实际上预硫化操作
中缺少氢气可导致加氢催化剂的硫酸盐化。同时，
H
2
浓度不可超过
6
％，以避免加氢催化剂
和过量游离氢气之间的不良反应。
——旦氢气浓度稳定，
就逐步打开至加热器入口管线中的炼厂酸性气，
经
FI-4007
建立
约
3
至
4Nm
3
/h
以下的小流量。加氢反应器入口气体中的
H
2
S
浓度为不大于
2
％。
——分步控制好入口
H
2
S
含量，使催化剂床层温升在酸性气流量两次提高之间完成。
——注意，如果预硫化气体中存在
SO
2
，急冷塔中循环水吸收后
PH
值会降低。用
PH
值
分析仪和实验室检验，监控整个预硫化操作期间的
PH
值。如果需要，用注
NH
3
的方法提高
循环水的
PH
值。
——酸性气进入加氢反应器后，
催化剂床层因放热的预硫化反应会产生温升。
保持入口
温度在
230
℃左右，使反应器有足够的热浸泡时间。
——在预硫化操作之后半小时，分析反应器入口和出口气体中的
H
2
S
，然后每隔
1
小时
分析反应器入口和出口气体的
H
2
S
含量。保持在入口气体中有
2v
％的
H
2
S
。
——确保至反应器部分的适当酸性气流量，
H
2
含量（由分析仪测定，并由实验室分析确
认）约为
2.5mo1
％（干基）
。然后开始以
25
℃／
h
速率提高反应器入口温度，直到达
338
℃
为止。
——当温度梯度开始形成时，
在温度梯度已通过整个催化剂床层之前，
不应进一步提高
入口气体温度。继续提高温度，直到下一个温度梯度形成为止，或达到
338
℃的最大入口温
度为止。
——催化剂床层中任何地方接近
420
℃的高温表明存在氧气或大量
SO
2
，或气体中
H
2
S
的浓度太高。
降低反应器入口温度和至反应器的酸性气速率。
再次检查反应器入口气体的组
成。
——记住，
420
℃以上温度会损坏催化剂。
但为了保护该系统，
装了两个高
-
高温度开关
TSHH-4016
和
TSHH-4018
，如果催化剂床层底部温度达到
410
℃，这两个开关会使尾气处理
单元停车。
——随着预硫化的进行，
催化剂床层上的温升会下降，
可使入口温度提高，
但不能达到
410
℃的最大温度。预硫化在
338
℃的反应器入口温度下继续进行，直到离开反应器的气体
中的
H
2
S
含量基本上与入口气体中的含量相同，
而温度波通过了床层为止。
发生这种情况后，
再继续预硫化
4
小时。
——当预硫化接近完成时，必需降低酸性气的加入速率，以限制反应器入口
H
2
S
浓度不
大于
2
％。
——恒温
4
小时，在此期间反应器出口气体可因进料气体中有微量
SO
2
转化为
H
2
S
而使
H
2
S
含量稍高于入口气体。
——预硫化完成后，将反应器入口温度降低至
312
℃的设计值。
H
2
S
入口应关闭；保持
至
RAR
单元的
H
2
以保持急冷塔出口
2.5v
％的恒定
H
2
浓度。
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