实验室配制浓硫酸和浓硝酸操作

Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下： ①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中． ②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀． ③在50℃～60℃下发生反应． ④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤． ⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯． （1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是___； （2）步骤③的加热方式是___； （3）步骤④中，洗涤后分离粗硝基苯应使用的仪器是___； （4）步骤④中，粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是___； （5）现有三种实验装置，如图所示，要制备硝基苯，应选用___．

Answer 1

①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中，注意：二者酸混合时要先加浓硝酸后加浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀，不能先加苯，因为苯具有挥发性；
③在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加热；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤，用NaOH洗去未反应的酸，最后用蒸馏水除去氢氧化钠；
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，无水氯化钙具有吸水性且和硝基苯不反应．
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，相当于浓硫酸的稀释，其操作方法为：将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的烧杯中，并不断搅拌，冷却，故答案为：将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加热，故答案为：50℃～60℃水浴加热；
（3）分离互不相溶的液体采用分液方法分离，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（4）氢氧化钠溶液具有碱性，能中和未反应的酸，所以氢氧化钠的作用是洗去粗产品中的酸性杂质，
故答案为：洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）水浴加热时温度计应该测量水浴温度，故选C．