.重量法 . .原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 . .主要试剂和仪器 . . .主要试剂氯化钡： . mol／L溶液；配制：称取 . g氯化钡，溶于 mL水中，室温放置 h，使用前过滤；盐酸： mol／L溶液；甲基红： . ％溶液。 . . .仪器一般实验室仪器。 . .过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于 mL烧杯中，加水至 mL，加 滴甲基红指示剂，滴加 mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入 mL（硫酸根含量＞ . ％时加入 mL） . mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌 min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在 ℃烘至恒重的 号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于 ± ℃烘 h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘 min，直至两次称重之差不超过 . g视为恒重。 . .结果计算硫酸根含量按式（ ）计算。硫酸根（％）＝（G －G ）× . × ……………（ ）W式中：G ——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G ——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g； . ——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 . .允许差允许差见表 。表 硫酸根，％允许差，％＜ . . . ～＜ . . . ～ . . . .分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 .容量法（EDTA络合滴定法） . .原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。 . 主要试剂和仪器 . . .主要试剂氧化锌；标准溶液。称取 . g于 ℃灼烧恒重的氧化锌，置于 mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（ ∶ ）至全部溶解，移入 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈ ）；称取 g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入 mL ％氨水，用水稀释至 l铬黑T： . ％溶液；称取 . g铬黑T和 g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至 mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）： . mol／L标准溶液；配制：称取 g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至 l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取 . mL氧化锌标准溶液，置于 mL烧杯中，加入 mL氨性缓冲溶液， 滴铬黑T指示剂，然后用 . mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（ ）计算。TEDTA／SO －＝TEDTA／Mg ＋× . …………………………（ ）式中：TEDTA／Mg ＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； . ——镁离子换算为硫酸根的系数。TEDTA／Mg ＋＝W× ／ × . …………………………（ ）V式中：W——称取氧化锌的质量，g；V——EDTA标准溶液的用量，mL； . ——氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）： . mol／L溶液；称取 . g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于 l无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸： mol／L溶液；氯化钡： . mol／L溶液；配制：同 . . ；标定：吸取 . mL氯化钡溶液，加入 mLmg-EDTA溶液、 mL无水乙醇、 mL氨性缓冲溶液、 滴铬黑T指示剂，然后用 . mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。 . . .仪器一般实验室仪器。 . .过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于 mL烧杯中，加 滴 mol／L盐酸，加入 . mL . mol／L氯化钡溶液（硫酸根含量大于 . ％时，加入 . mL），于搅拌器上搅拌片刻，放置 min，加入 mL或 mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同）， mL或 mL无水乙醇（占总体积 ％）， mL氨性缓冲溶液， 滴铬黑T指示剂，用 . mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于 mL烧杯中，加入 mL氨性缓冲溶液， 滴铬黑T指示剂，然后用 . mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。 . .结果计算硫酸根含量按式（ ）计算。硫酸根（％）＝TEDTA／SO －×（V ＋V －V ）× ……………（ ）W式中：TEDTA／SO －——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g／mL；V ——滴定 . mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL；V ——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；V ——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；W——所取样品质量，g。 . .允许差允许差见表 。表 硫酸根，％允许差，％＜ . . . ～＜ . . . ～ . . . .分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 .光度法（适用于微量硫酸根含量的测定） . .原理概要样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。 . 主要试剂和仪器 . . .仪器一般实验室仪器。分光光度计。 . . .主要试剂铬酸钡悬浮液：称取 g精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B（补充件）〕，溶于 mL乙酸（ ∶ ）和 mL盐酸（ ∶ ）混合液中，充分摇匀，放置过夜；含钙氨水：称取 . g氯化钙，溶于 mL氨水（ ∶ ），贮于聚乙烯塑料瓶中；硫酸钾：标准溶液；称取 . g于 ± ℃干燥之硫酸钾，加水溶解，移入 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 mL含 . mg硫酸根，用时稀释 倍，得 mL含 . mg硫酸根标准溶液；氯化钠： ％溶液；溴百里酚蓝： . ％溶液；称取 . g溴百里酚蓝，溶解于 mL乙醇（ ∶ ）中；乙醇： ％溶液。 . .过程简述 . . .标准曲线适用于硫酸根含量 . ％以下样品。吸取 . 、 . 、 . 、 . 、 . 、 . mL硫酸根标准溶液（ . mg／mL），分别至 mL比色管中，加 mL ％氯化钠（测定氯化钾时则加入 ％氯化钾）溶液，加水稀释至 mL，摇匀，加 mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动 min，静置 min，摇动下加 mL含钙氨水清液、 mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动 min，静置 min，过滤溶液，用 cm比色池在波长 nm处（或用 cm比色池、波长 nm处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为 . ～ . ％氯化镁样品。吸取 . 、 . 、 . 、 . 、 . 、 . mL硫酸根标准溶液（ . mg／mL）分别至 mL比色管中，加 mL ％氯化镁溶液，加水稀释至 mL，摇匀，加 mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动 min，静置 min，摇动下加 mL含钙氨水清液、 mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动 min，静置 min，过滤溶液，用 cm比色池在波长 nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。 . . .样品测定吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于 mL比色管中，加水稀释至 mL，以下操作同 . . . （测定氯化镁时同 . . . ），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。 . .结果计算硫酸根含量按式（ ）计算。硫酸根含量（％）＝G× …………………………（ ）W式中：G——测得硫酸根量，mg；W——所取样品质量，mg。 . .允许差允许差见表 。表 硫酸根，％允许差，％＜ . . . ～ . （氯化镁中） . . .分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
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