气相检测苄胺色谱条件

如题所述

气相色谱条件的选择色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固相、液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰,根据出峰位置,确定组分名称,根据峰面积确定浓度的大小。对一个混合试样成功滴分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气象色谱分离条件的选择职位关键。1.载气对柱效的影响:载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D上,它与载气分子量的平凡根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速u小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;(3)当载气流速u较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。2.载气流速对柱效的影响从速率方程可知,分子扩散项与速率成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,做H-u图。由图可见,曲线上的最低 点,塔板高度最小,柱效最高。
改点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。3.固定液的配比 从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Cgu,降低dr,可使Cgu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液氮比一般为5%~25%。4.柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于K、k、Dm(g)、Dg(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu,可利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u,导致R降低,r21变小。但降低t又会使分析时间增长。在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适应且峰形不拖尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-25摄氏度)。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以是混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。5.气化温度的选择气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围、稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证式样完全气话。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。6.色谱柱长和内径的选择能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为1~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。7.进样时间和进样量的选择进样迅速(塞子状)以防止色谱柱峰扩张;进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10,气体试样为0.1~10ml。
8.燃气和助燃气的比例在色谱条件确定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在股定向上的位贸,即可确定未知物为何种物质。

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气相色谱分析条件
气相色谱条件的选择
色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。
由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固相、液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰,根据出峰位置,确定组分名称,根据峰面积确定浓度的大小。
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对一个混合试样成功滴分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气象色谱分离条件的选择职位关键。
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