什么东西能让分光法测不出铁

Question

如题所述

Answer 1

一、实验目的

1.熟悉分光光度法测定铁的原理和方法。

2通过测定铁的条件实验，掌握分光光度法测定铁的条件及方案的拟定方法。3.掌握标准曲线法的定量分析原理。

4.掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理

邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH2~9的溶液中能与Fe2+离子生成稳定的红色配合物。所生成的红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处，浓度与吸光度之间的关系符合Beer定律，适用于微量测定。当铁为三价时，可用盐酸羟胺还原，反应式如下

2Fe3+2NH,OH·HCI- 2Fe2++Nzt+4H+＋2H,O+2Cl

显色反应的适宜pH值范围很宽（2~9)，酸度过高（<2）反应进行较慢；若酸度较低，Fe2+离子将水解。并且邻菲罗啉与Fe2+离子反应的选择性很高。三、仪器与试剂

仪器：UV-5100紫外可见分光光度计；移液管10、25 mL;量筒5、500mL;容量瓶50、250 mL;吸量管1、5、10 mL; pHS-3B型酸度计。

试剂： NHFe(SO4)2·12H;O(A.R)，铁标准溶液(cFe * =10u g/ mL);10%盐酸羟胺水溶液（临用新配);0.1%和0.02%(0.001mol/L)邻菲罗啉水溶液（临用新配); 1 moI/L NaAc缓冲溶液； 0.1 mol/L HCI的溶液； 0.1 molL的NaOH溶液；广泛pH试纸和不同范围的精密pH

四、实验步骤

1.吸收曲线的绘制

用吸量管分别准确极取10ug /mL铁标准溶液0.00、5.00mL于 50 mL容量瓶中，依次各加入 1 mL10%盐酸羟胺溶液、5.00 mL NaAc溶液和 5 mL

0.1%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，用不同波长，从450~500 nm、520~570 am每隔10nm测定一次吸光度，500~520 nm每隔2nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，吸收曲线上选择最大吸收波长作为测定波长。

宋老师课堂啊
339粉丝
关注
邻菲罗啉分光光度法测定铁

宋老师课堂啊
2021-10-14 01:23
关注
一、实验目的

1.熟悉分光光度法测定铁的原理和方法。

2通过测定铁的条件实验，掌握分光光度法测定铁的条件及方案的拟定方法。3.掌握标准曲线法的定量分析原理。

4.掌握分光光度计的使用方法。


二、实验原理

邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH2~9的溶液中能与Fe2+离子生成稳定的红色配合物。所生成的红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处，浓度与吸光度之间的关系符合Beer定律，适用于微量测定。当铁为三价时，可用盐酸羟胺还原，反应式如下

2Fe3+2NH,OH·HCI- 2Fe2++Nzt+4H+＋2H,O+2Cl

显色反应的适宜pH值范围很宽（2~9)，酸度过高（<2）反应进行较慢；若酸度较低，Fe2+离子将水解。并且邻菲罗啉与Fe2+离子反应的选择性很高。三、仪器与试剂

仪器：UV-5100紫外可见分光光度计；移液管10、25 mL;量筒5、500mL;容量瓶50、250 mL;吸量管1、5、10 mL; pHS-3B型酸度计。


试剂： NHFe(SO4)2·12H;O(A.R)，铁标准溶液(cFe * =10u g/ mL);10%盐酸羟胺水溶液（临用新配);0.1%和0.02%(0.001mol/L)邻菲罗啉水溶液（临用新配); 1 moI/L NaAc缓冲溶液； 0.1 mol/L HCI的溶液； 0.1 molL的NaOH溶液；广泛pH试纸和不同范围的精密pH

四、实验步骤

1.吸收曲线的绘制

用吸量管分别准确极取10ug /mL铁标准溶液0.00、5.00mL于 50 mL容量瓶中，依次各加入 1 mL10%盐酸羟胺溶液、5.00 mL NaAc溶液和 5 mL

0.1%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，用不同波长，从450~500 nm、520~570 am每隔10nm测定一次吸光度，500~520 nm每隔2nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，吸收曲线上选择最大吸收波长作为测定波长。


2．铁含量测定标准曲线的绘制

用吸量管分别准确地吸取10 ug /mL铁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00 mL于8只50 mL.容量瓶中，依次各加入 1 mL10%盐酸羟胺溶液、5 mL NaAc溶液和5 mL0.1%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上，选定波长511nm处分别测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.水样中微量铁的测定

准确吸取澄清水样5.0mL(或适量)置于50 mL容量瓶中，按上述制备标准曲

线的方法配制溶液并测定其吸光度。最后根据水样的吸光度；在标准曲线上查出

水样中铁的含量。

1.Fe3+标准溶液在显色前加盐酸羟胺是为了将Fe3+还原为Fe+,使之充分与邻菲

罗啉反应。

2.显色过程中，每加入一一种试剂均要摇匀。

3.加入试剂的顺序不能改变。

4.试验和工作曲线测定的实验条件应保持- -致, 所以最好两者同时显色同时测定。