第1个回答 2008-01-17
活性炭吸附-原子吸收分光光度法测Au
一.基本原理：
样品于马弗炉650～700℃灼烧以除去C、S单质及有机物，用王水溶解矿样，金呈HAuCl4状态存在。以活性炭吸附，以NH4HF2络合被吸附的除HAuCl4以外的其它杂质离子。将活性炭吸附团灰化后，金以单质状态存在。以王水溶解，定容，于原子吸收分光光度计242.8nm处测量吸光度，对应工作曲线求Au的品位(g/t)。
测量检出限：0.1g/t。
二.试剂配制：
1.王水溶液：1+1、1+19。
2.金标准的配制：
①.金标准贮存液a：准确称取0.1000g Au(已于恒温干燥箱105℃干燥1h，99.99%)于250ml烧杯中，用20ml 1+1王水微热使其充分溶解完全，转移至1000ml容量瓶中，以水定容至标定刻度，充分摇匀。此溶液中含Au 100μg/ml。
②.金标准贮存溶液b：准确抽取20ml 100μg/ml的Au标准贮存液a于100ml容量瓶中，以水定容至标定刻度，充分摇匀。此溶液中含Au 20μg/ml。
③.金标准溶液：分别抽取0ml、2.5ml、5ml、10ml、15ml、20ml金标准贮存液b于6个100ml的容量瓶中，分别加入4ml 1：1的王水，以水定容至标定刻度，充分摇匀。则此溶液中分别含Au 0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml。
3.滤纸浆：将定性滤纸于水中浸泡，捣碎即可。
4.活性炭滤纸浆：取出部分捣碎好的滤纸浆，向其中缓慢加入已于沸水中煮沸过的活性炭粉末，待滤纸浆全部变为黑色即可。此时需保证每15ml滤纸浆中含活性炭大于0.2g。
5.NH4HF2和HCl溶液：均为5%水溶液。
6.明胶溶液(20g/l)：称取20g明胶溶解于1000ml热水中。
三.基本步骤：
1.于精度为0.1g的电子天平上称取5.0～20.0g样品于50ml瓷坩埚中，置于马弗炉650～750℃焙烧2h，使样品中的C、S单质及有机物充分反应。
2.取出坩埚，冷却后将坩埚中的样品扫入250ml烧杯中，加入少许NH4HF2和100ml 1：1的王水，置于电炉加热溶矿1h，使样品中的Au充分反应。
3.取下烧杯，向烧杯中补加50ml水以降低酸度；加入2～3ml 20g/ml的明胶溶液使样品中的有机物和硅酸盐沉淀。
4.安装吸附柱,程序如下:
固定吸附装置→塑料滤板→一层滤纸→开空气压缩机→一杯纸浆→冲水压平→一杯活性炭纸浆→冲水压平→一杯纸浆→冲水压平→一层滤纸→布氏漏斗→一层滤纸→一杯纸浆→一层滤纸。
5.将样液(包括杯底沉淀物)全部转移至布氏漏斗中进行减压过滤(注意将烧杯清洗干净)。
6.用5%的王水溶液清洗烧杯及布氏漏斗各5次。
7.取下布氏漏斗，分别向吸附柱中加入5%的NH4HF2、5%的HCl和蒸馏水，每种试剂冲洗5次即可。
8.取下吸附团于坩埚中，将坩埚置于马弗炉750℃灰化2h，稍开炉门。待活性炭和滤纸完全灰化且无明火时，取出坩埚，冷却。
9.向坩埚中加入5ml王水，置于电炉上微热以溶解单质Au。当坩埚内溶液为2ml时，取下坩埚，冷却。
10.将坩埚内的试液定容于比色管中，以水定容至标定刻度，静置30min。
11.打开原子吸收分光光度计，安装Au空心阴极灯，预热10～30min。
12.在AAS上，以Air-C2H2火焰，于242.8nm出测量其吸光度，对照工作曲线求其品位。
四.注意问题：
1.对含碳酸盐、亚硫酸盐较高的样品，在加入王水溶矿时必须缓慢，否则生成的大量气体会使溶液溅失，导致金的品位降低。
2.活性炭吸附金的酸度范围很宽。在1～6mol/l的HCl介质或体积份数为10～40%的王水介质中均能定量吸附金。
3.在活性炭中加入滤纸浆有利于金的吸附，同时抽滤时不易出现裂缝，抽滤速度快，平均吸附率99.9%以上。
4.吸附柱内装入活性炭纸浆的厚度和活性炭量及金量的对照关系如下：
金吸附量 活性炭量 活性炭纸浆厚度
<5mg 0.5～0.8g 5～7mm
5～30mg 1.0g 10mm
30～60mg 1.5g 14mm
5.当坩埚在电炉上微热时，以蒸发至无酸味为宜，不可延长蒸干时间。温度高、时间长易导致三氯化金分解为一价金或单质金，使测定结果偏低。偏低程度随时间长短不同，30min能使金的质量分数降低1.5～2%。
6.HAuCl4易被滤纸吸附，在定容后千万不要过滤直接测定滤液中金的浓度，必须静置30min后测量上层清液中金的浓度。