如何分析水泥熟料试样?分析的化学反应是什么?

Question

如题所述

Answer 1

水泥熟料的系统分析
二氧化硅的测定
A法：氯化铵重量法
酸不溶物在0.2%以下的水泥熟料的分析
　　　称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于100~150mL瓷蒸发皿中，加1GNH4CL，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加2mL浓HCL及2~3滴浓HNO3，仔细搅拌，使试料充分分解。
　　　将蒸发皿置于沸水上，皿上放一玻璃三脚架，再盖上表面皿，待蒸发近干时（约15min），，，取下蒸发皿，加10mL热HCL（3+97），搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热HCL(3+97)擦洗玻璃棒和蒸发皿，并洗涤沉淀10~12次，滤液及洗液承接于250mL容量瓶中，稀释至标线，此即为试验溶液（A），用于测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。
　　　在沉淀上加数滴H2SO4(1+1)，然后将沉淀连同滤纸一并移入已恒的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烘干，在升高温度使滤液充分灰化，然后于950~1000℃高温炉内灼烧40min，取出，待红热退去，置于干燥器中冷却15~20min ，称量。如此反复灼烧，直至恒量。记录沉淀与坩埚的质量（m1）
　　　SIO2的质量百分数按下式计算:
　　　式中：m1——灼烧恒量后沉淀和坩埚的质量，g
　　　 m2——恒量后空坩埚的质量，g
　　　 m——试料的质量，g
酸不溶物大于0.2%的水泥熟料的分析
　　　称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950~1000℃下灼烧5min，然后将坩埚冷却，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g研细的无水NA2CO3，混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min，放冷。
将烧结块倒入100~150mL瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿，以皿口滴加5mL浓HCL和2~3滴浓HNO3，待反应停止后，取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物，使试料充分分解，然后用HCl（1+1）以胶头扫棒擦洗坩埚内壁数次，洗液合并于蒸发皿中，（总体积以不超过20mL为宜），将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三脚架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g NH4Cl,充分搅匀，然后继续在沸水浴上蒸发近干（约15min）取下蒸发皿，以下分析步骤与计算方法于（1）相同
B法：氟硅酸钾容量法
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6~7g NAOH放入高温炉中，在650~700℃下熔融20min，取出冷却，将坩埚放入以盛有10mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，先用水洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25mL浓HCL，再加入1mL浓HNO3，用热HCL（14+5）洗涤坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此试验溶液（B）用于SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的测定
吸取50mL试验溶液（B），放入250~300mL塑料杯中，加入10~15mL浓HNO3，搅拌，冷却至30℃以下，然后加入固体KCL，仔细搅拌至饱和并有KCl析出，再加2g KCl及10mL15%（m/v）HF，放置15~20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用5%（m/v）KCl溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的5%（m/v）KCl-乙醇溶液及1mL酚酞指示剂，用0.15mol/L NaOH中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，然后加入200mL沸水（煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色）用0.15mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色
SiO2的质量百分数按下式计算:
或
式中：C——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L
TNaOH/SiO2——每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SiO2的克数，g/mL,
V——滴定时消耗的NaOH标准滴定溶液的体积，mL
MSiO2——SiO2的摩尔质量，g/mol,
5——全部试验溶液与所分取的试验溶液的体积比，
m ——试料的质量，g
三氧化二铁的测定
吸取50 mL试验溶液A(或B)，放入300 mL烧杯中加水稀释至约100 mL，用NH3.H2O(1+1)调节PH=108~2.0(用精密PH试纸检验)将溶液加热至70℃，加10滴10%（m/v）磺基水杨酸钠指示剂，以0.0105mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时温度应在60℃左右）
　　　Fe2O3的质量百分数按下式计算:
　　　或　　　
　　　式中 ：C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L
　　　　　　　TEDTA/FE2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的克数，g/mL
　　　 V——滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL
　　　 MFe2O3——Fe2O3的摩尔质量，g/mol,
5——全部试验溶液与所分取的试验溶液的体积比，
m ——试料的质量，g
三氧化二铝的测定
氧化钙、氧化镁的测定
氧化锰的测定
不溶物的测定
烧失量的测定