氯化锌测含量怎么测?

如题所述

溶液中的氯化锌含量检测问题就是检测溶液中的锌离子,
可以用络合滴定法(含量高)或原子吸收光度法(检测上限)
首先,应该清楚溶液中有无其他干扰离子,可以加入掩蔽剂,
然后进行相应测定。
氯化锌含量的测定

1 方法提要

在酸性条件下,以二苯胺为指示剂,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。其主要反应式为:

2K4Fe(CN)6+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+

2试剂和材料

2.1 盐酸(GB 622)溶液:1+1。

2.2 硫酸(GB 625)溶液:1+3。

2.3 氨水(GB 631)溶液:2+3。

2.4 硫酸铵(GBl396)溶液:250g/L。

2.5 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O](GB1273)标准滴定溶液:c[K4Fe(CN)6]约0.05mol/L。

配制与标定:

称取21.6g亚铁氰化钾,0.6g铁氰化钾(GB644)及0.2g无水碳酸钠(GB639)于400mL的烧杯中,加水溶解后,用水稀释至1000mL,置于棕色瓶中,放置一周后用坩埚式过滤器(滤板孔径为5~15/μm)过滤标定。亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次;溶液中如有沉淀产生时,必须重新过滤、标定。

称取约1.7g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(GB1260),精确至0.0002g,用少许水湿润,加盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL,加70mL水,滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生,加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液,加热至75~80℃,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2~3滴二苯胺(2.6)指示液,当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色,在30s内不再反复蓝紫色时即为终点,终点时溶液温度不得低于60℃。同时做空白试验。

亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算:

式中:m——氧化锌的质量,g;

V1——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;

V2——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;

0.1221——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6=1.000mol/L)相当的,以克表示的氧化锌的质量。

所得结果应表示至五位小数。

2.6 二苯胺(GB 681)硫酸溶液:10g/L。

称取1.0g二苯胺,在搅拌下溶解于100mL浓硫酸(GB625)中。

3 试样溶液A的制备

在有盖的称量瓶中,迅速称取约3.5g试样,精确至0.0002g。将试料转移至250mL烧杯中,加水50mL及盐酸溶液(2.1)数滴至溶液清亮,再过量3滴。移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,播匀。

4 分析步骤

用移液管移取25mi。试验溶液A(3),置于锥形瓶中,加70mL水,以下操作按第2.5条所述,从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生……”开始,到“……同时做空白试验”为止。

5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化锌(ZnCl2)含量X1按式(2)计算:

式中:c——亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;

V0——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;

m——试料的质量,g;

X2——以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)的含量;

0.2044——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6=1.000mol/L)相当的,以克表示的氯化锌的质量;

1.675——氧化锌换算成氯化锌的系数。

6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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第1个回答  2020-04-28
氯化锌含量的测定
1 方法提要
在酸性条件下,以二苯胺为指示剂,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。其主要反应式为:
2K4Fe(CN)6+3Zn2+=K2Zn32+6K+
2试剂和材料
2.1 盐酸(GB 622)溶液:1+1。
2.2 硫酸(GB 625)溶液:1+3。
2.3 氨水(GB 631)溶液:2+3。
2.4 硫酸铵(GBl396)溶液:250g/L。
2.5 亚铁氰化钾(GB1273)标准滴定溶液:c约0.05mol/L。本回答被网友采纳
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