除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外,大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析。
如果不影响留样的包装完整性,保存期间内应至少每年对留样进行一次目检观察,以发现药品变质的迹象。如发现留样变质,应进行彻底调查并采取相应的处理措施。
留样观察应有记录,并与药品稳定性考察的数据共同保存。留样应按标示的条件至少保存至药品有效期后一年。
如企业终止药品生产或关闭的,应将留样转交受权单位保存,并告知当地药品监督管理部门,以便在必要时可随时取得留样进行检验。
成品的留样:
成品的留样应存放在质量受权人进行放行审核的企业内。
每批药品均应有留样;如果一批药品分成数次进行包装,则每次包装应至少抽取一件最小市售包装的成品作为留样。
留样的包装形式应与药品市售包装形式相同,原料药的留样如不采用市售包装形式的,可采用模拟包装。
每批药品的留样数量一般应至少能确保按照注册批准的质量标准完成二次全检(无菌检查和热原检查除外)。