实验 电感耦合等离子体发射光谱法测定种主、次、痕量元素含量

Question

如题所述

Answer 1

(1)实验目的

使用ICP-OES测定岩石、土壤和水系沉积物中的主量元素氧化钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钾、氧化镁、氧化钠；次量及痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒、锌，共计28种元素。

(2)实验原理

用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品，赶尽高氯酸，用王水溶解后，制备成25mL分析溶液。

(3)实验仪器

电感耦合等离子体光谱仪；电热板，天平，50mL聚四氟乙烯烧杯，滴管，10mL玻璃移液管，10mL塑料移液管。

(4)试剂和溶液

盐酸(GR)、硝酸(GR)、氢氟酸(GR)、高氯酸(GR)。

(5)标准溶液

混合标准溶液的分组及其浓度见表8.1。

表8.1 混合标准溶液的分组及其浓度

续表

(6)试样制备

称取0.25g(精确至0.0020g)试样置于聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入2mL HClO₄和6mL HNO₃，用塑料移液管加入10mL HF，置于控温电热板上，于200℃加热，蒸发至杯底半干，约2.5 h，取下冷却。加入王水(HCl∶HNO₃=3∶1)8mL，至杯底无气泡为止，取下冷却。用去离子移至25mL塑料比色管中，用水稀释至刻度，摇匀待测。

(7)数据处理及结果计算

按下式分别计算各元素的质量浓度:

现代岩矿分析实验教程

式中：ρ为经校正后该金属的质量浓度(mg/L)；ρ_s为未经校正的该金属的原始质量浓度(mg/L)；ρ_i为干扰元素i的质量浓度(mg/L)；ρ_Si为标准溶液中加入干扰元素i的质量浓度(mg/L)；K_i为干扰元素i的干扰系数；m为试样质量(g)。

试样定容体积为25mL。