JC/T420---1991 水泥原材料中氯的化学分析方法

Question

如题所述

Answer 1

蒸馏分离―汞盐滴定法:

此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。

本方法的技术关键是：
（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。

此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。

此试验有专用的成套试验装置，一套价格在四、五千元。

Answer 2

　　蒸馏分离―汞盐滴定法:
此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。
本方法的技术关键是：
（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。
此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。
此试验有专用的成套试验装置。
　　利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。而另一重要的分析方法仪器分析(instrument analysis)是相对定量，根据标准工作曲线，估计出来。