样品加工中的质量控制

如题所述

样品加工中应尽可能防止引入误差,否则误差将被带至后续的分析工作中,严重时将导致分析结果全部无效。

(1)防止污染是样品加工质量保证的首要条件

样品加工中的污染是指在加工过程中引入了样品之外的外来物质,即改变了样品的成分,从而导致了待测组分的分析结果与原样的真实结果存在显著性的差异,其后果是分析结果失真、无效。从广义的角度看,加工过程中样品某个组分的损失使该组分的测定结果偏低也是一种污染,只不过是负污染。加工样品时,引入的污染杂质即使不是待测组分,对待测组分也无干扰,但由于其改变了样品的组成,实际上对样品进行了“稀释”,也是不允许的。

严格地讲,样品加工中的污染是不能避免的,“无污染制样”只是一种理想,仅仅是指加工引入的污染可以控制在能够容忍的水平下的一种相对概念。防止污染就意味着必须付出相应的成本,因此在满足分析结果要求的准确度的前提下,应尽量减少加工成本是应当遵循的原则。

试样加工中的污染来源是多方面的,多数污染是可以防止的,如样品交叉污染、样品加工室的环境污染、制样人员佩戴金属饰品引起的污染等;有些污染只要严格执行加工规程也是可以避免的,如高纯石英砂和水晶样品,严格禁止使用铁质机械粉碎即可防止铁的污染。但是,对于大部分岩石矿物样品,加工时因碎样设备材料的磨损而引入的污染是无法避免的,铁或者其合金类的加工设备在长时间使用后,必然会引入铁或其他金属元素的污染,刚玉材料的加工设备必然会引入铝等元素的污染,对多数样品而言,这种污染尚可接受,可是如果引入的元素正好是样品中要求测定的痕量组分,则必须变更碎样设备。

(2)严格控制样品加工的损耗率

在样品制备过程中,样品的损失是不可避免的,粗碎时样品的蹦跳、细碎时排风除尘和碎样机黏结残留均会引起损耗。但必须认识到,样品的损耗可能会影响样品的代表性,故应控制损耗率,其计算公式为:

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损耗率按粗碎、中碎和细碎三个阶段计算,应分别小于3%、5%和7%。

细碎时若排风量过大,会引起密度高的金属矿物相对富集,从而使样品的代表性受到影响。

(3)高度重视缩分对样品加工质量的影响

样品加工全过程的各个环节均会影响样品的质量,尤其要重视缩分这一环节的影响。缩分必须满足的质量要求是:一般样品的缩分必须遵循切乔特公式,特殊样品(如金矿)不得随意缩分;必须在满足一定粒度后方能缩分。缩分前样品必须充分混匀,缩分误差必须小于3%。

缩分误差的计算公式为:

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式中:R为缩分误差(%);E、F为缩分后两个部分样品的质量(g);G为缩分前样品的质量(g)。

(4)坚持样品加工的内部抽查制度和样品的过筛检查

为了保证样品加工质量,必要的内部抽查制度可按规定执行。其基本做法是:先确定检查的样品,样品第一次缩分后,在要弃去的一半样品中每30~50件抽取1件样品。待样品加工完成后,再将供检查用的样品按正样的加工流程加工,将加工后的抽查样品和正样同时送交实验室进行主要组分的测定,从分析结果判断样品加工的质量,合格率应不低于90%。

过筛的目的是要保证样品的粒度,以确保样品缩分后的代表性。抽取不同粒级的副样进行过筛检查,其实质就是检查加工过程中试样的代表性是否有保证。对于完成样品加工后的分析试样的过筛检查是为了确认粒度是否符合分析要求,过筛率应达到95%以上。所谓过筛率就是通过规定筛目的样品质量占过筛前样品质量的比例。

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