ICP用氦气会把检测器弄坏吗？

Question

如题所述

Answer 1

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种用于检测和定量人体体液中微量和超微量元素的重要手段，常用来测定血液和血浆等复杂基质中的多种元素，但背景中的等离子体氩(40Ar)与样品基质中的碳(12C)重组而成的40Ar12C会对铬(52Cr)的信号产生干扰。本文使用氢气作反应气，以降低干扰，使铬(52Cr)的分析结果更为准确，并优化了方法的定量限。

使用氢气以降低ICP-MS中背景干扰

光谱干扰是由与目标物具有相同质荷比的原子或分子离子引起的。通常，多原子离子来源较广，包括样品基质、样品制备试剂、等离子体气体和环境气体等（见表一）。

若碰撞池中使用氦气，通过动能歧视技术（KED）可以有效地消除大部分的干扰离子，因而氦气常被用于ICP-MS系统的碰撞反应池中。然而，当出现氩基多原子时，氦气不一定能完全消除干扰，从而产生较高的背景信号。
背景等离子体中的40Ar和样品基质中的12C形成的与目标物同量异位素的多原子干扰物40Ar12C，导致52Cr的信号会受到影响。为了解决这一问题，选择氢气作为反应气可以有效地消除干扰，使52Cr的分析更加准确。

氢气发生器通过质子交换膜（PEM）电解去离子水产生氢气
实验过程
所有分析均采用AnalytikJena PlasmaQuant MS ICP-MS系统和毕克Precision氢气300cc发生器（提供氢气作反应气）进行。
样品
使用经验证的，符合临床标准的血液、血浆和尿液基质进行铬含量的测试（ClinChek全血一级、二级和三级、血浆一级和二级、尿液一级和二级，德国Recipe）。
稀释液中含有2%氨水、0.1%EDTA、0.01%Triton-X、1%异丙醇和200 ppb的金元素。尿液和血浆样本按1:10的比例进行稀释。全血样本按1:20的比例进行稀释。

Answer 2

1、icp-ms开机：

氩气0.75-0.8，氦气：10-20psi,循环水压机温度：22度。

氩气瓶先打开，再开仪器左侧的两个黑色开关，再开电脑。平时真空泵过载开关一直是开启的，遇到特殊情况会跳阐保护，要等一会儿再打开这个真空泵开关。

2、怎样开门清洗锥

a：不需开电脑，只要打开仪器主机电源及氩气瓶即可。

b：打开顶盖。用支撑架撑起来。

c：按下右边电磁铁开关。等一分钟后，会叫到一声嘀嗒声的开门声。

d：先打开左侧小门，再打开右侧大门。

3、每月清洗一次采样锥、截取锥。

清洗方法：用棉签、百分之1的硝酸、去离子水清洗干净后晾干备用。可用二套锥轮流使用，即取下一套清洗后备用，换上另一套干净的。

使用厂家提供的专用工具安装。

一般这个工具放在仪器主机内角落里，要打开右侧的门，才能找到。

4、分析模式：标准模式，KED模式。

a、标准模式：不用氦气。可用标准双调谐液(一个小瓶子，平时要放到冰箱中保存)调谐，如果标准模式调谐正常，说明仪器在软、硬件方面，都是运行正常的。

b、KED模式：要开氦气。如果氦气压力发生故障，如漏气等，将会影响三级真空度(就是分子涡轮泵中)。仪器右边氦气进口处的不锈钢管路，容易漏气。这个接头中，有一个白色的硅橡胶垫，中间有一小孔，里面还有一个金属环，要先套在管子上，然后将不锈钢气管插入这个硅橡胶垫的小孔中，要慢慢地旋进去，有点紧，但还是能插到底，最后可用老虎钳将螺帽旋紧固定。

5、怎样检查氦气是否漏气？

氦气钢瓶是灰色的，将上面的总阀关闭，如果管道不漏气，则压力表指示不变。如果漏气，则二个压力表将很快回到零位。

6、怎样判断循环水机是否工作正常

a、正常情况下噪音是有点，但不是很大，如果噪音特别响，机箱也是很振动，令人难受，说明有故障。原因是里面有沉淀杂物，要拆下清洗一下，就会没有这么大的噪音的。

一般3个月左右要换一次纯净水。并加一滴厂家的防腐液。

打开顶盖上的小盖子，拧松盖子，即可加水，加水前先放出旧水，下面有个龙头可放出水。

b、循环水机设置温度为22度，红色是实际水温，当红色水温下降到绿色22度时，说明循环水机的压缩机起动制冷了。

下图是刚打开时的状态。

下图是正常工作状态。

7、进样管堵塞

进样管堵塞时，样品进不到雾化室中去，并且泵管会冲出来。

进样管中有小颗粒，可用粗一些的头发丝或软刷子的毛发，从尖端伸进去，捅开小颗粒。

8、泵管夹失灵：

这个泵管夹夹不紧管子，暂时用纸垫上去，才能夹紧管子。

取下夹子，将里面的弹簧拉长些，就有弹力了。

9、抽真空前要开氩气吗？

一定要开氩气。

10、怎样换钢瓶？

icp-ms换氩气时，一定要将减压器的调节旋钮向上旋出来了，目的一是防止取下减压器时，外面的空气通过减压器进入真空泵，二是保护减压器，不受高压气体的冲击而损坏。

注意：仪器在进样时，也就是火炬点燃时，不要换气。要等到熄火时，才能换气。

关闭钢瓶总阀后，先反时针拧出圆形调节阀，让里面气流截止，再反时针拧下减压阀。

安装新钢瓶前，先放出一点钢瓶中的气，冲洗一下钢瓶出气口(可能有灰尘)，再将减压阀顺时针拧到钢瓶上，拧到吱吱响了，拧不动了就行了。开气顺序，先打开钢瓶总阀，再打开调节阀至0.75-0.8MPa(氩气)，10-20psi(氦气)。

11、真空规

这是安装在仪器内部测量真空值的仪表，这个容易出故障。

使用icp-ms时，点炬前，要保证有足够的氩气和氦气，如果点炬时，氩气或氦气突然没有了，就会导致真空规计量出现错误信息。

这时要关闭主机、电脑，重启。

12、怎样查看仪器故障

仪器出故障时，有两种方法告诉我们。

a、图示法：面板上有红色的地方，就是出错的地方。

b、软件诊断法：

下面红色是错误信息。

13、确认出现仪器故障

关闭主机、电脑，冷却仪器10-20分钟，气不要关，再开机。

头一、二天内，反复开机几次，有时故障消失了。好果重新开关机3-5次后，故障不消失，仪器就是真正坏了，报修。

报修前，先确认电源、氩气、氦气是否正常，有时换一瓶氩气就可点炬了。

14、关机

关机时，关闭真空泵后，不要立即关闭氩气(立即关氩气，会导致空气进入仪器内部，污染仪器)，等待30分钟后，再关闭氩气。

Answer 3

ICP检测下限和精度比XRF高，但是对标样依耐程度高，制样繁琐。XRF制样相对简单，速度快，但是当前能谱技术对钠、硫、硅检测下限不是很理想，有氦气保护会好点。工业生产控制，如果XRF能满足技术要求建议选XRF能够保证效率。如果XRF不能满足，可以试试WDS波谱也就是大荧光和ICP。