没食子酸催化光度法

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

在酸性溶液中，微量钒的存在，能使过硫酸铵氧化没食子酸，生成黄至橙色产物。根据被氧化没食子酸的量与钒浓度呈正比关系，测定微量钒的含量。

本法的最低检测质量为0.01μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.001mg/L。

试剂

硝酸汞溶液(3.5g/L)称取0.35g硝酸汞［Hg(NO₃)₂］，加少量纯水溶解后，加3滴HNO₃，用水稀释至100mL。

过硫酸铵磷酸溶液称取2.5g过硫酸铵［(NH₄)₂S₂O₈］，加水溶解后，加热至刚沸，冷却后，加25mLH₃PO₄。此溶液须现用现配，超过48h则不能使用。

没食子酸溶液(10g/L)称取1g没食子酸，加纯水溶解后，加热至近沸，稀释至100mL，趁热过滤，临用前配制。

钒标准储备溶液ρ(V)=0.100mg/mL称取0.2296g偏钒酸铵(NH₄VO₃)，加500mL水溶解后，加15mL(1+1)HNO₃，用水稀释至1000mL。

钒标准溶液ρ(V)=0.0100μg/mL用水逐级稀释钒标准储备溶液配制，临用前配制。

仪器和装置

分光光度计。

恒温水浴控温精度(25±0.1)℃。

分析步骤

吸取10.0mL水样，置于25mL比色管中。另取7支25mL比色管，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL钒标准溶液，加水至10mL。

向样品管和标准管各加入1.0mLHg(NO₃)₂溶液，混匀，置于(25±0.1)℃水浴中，从水样温度达到(25±0.1)℃时开始计时，准确恒温30min。

将过硫酸铵磷酸溶液置于水浴中，使溶液温度达到(25±0.1)℃，向各管加入1.0mL，加塞混匀后，放回水浴中。

将没食子酸溶液置于水浴中，使溶液温度达到(25±0.1)℃，按顺序每隔1min向各管加入1.0mL，加塞混匀后，放回水浴中。从加入没食子酸溶液算起，准确恒温30min。

于415nm波长处，用4cm比色皿，以试剂空白作参比，测定标准系列和样液的吸光度。以吸光度对钒浓度绘制校准曲线，从校准曲线上查出样液中钒的量。计算水样中钒的质量浓度(mg/L)。