用草酸钠标定高锰酸钾溶液时,哪些重要条件需要注意控制

如题所述

a.温度\x0d\x0a在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至343~358K进行滴定。但温度不宜过高,若高于363K,会使部分H2C2O4发生分解:\x0d\x0a\x0d\x0aH2C2O4=\x0d\x0aCO2+CO+H2O\x0d\x0a\x0d\x0ab.酸度\x0d\x0a酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol·L-1。\x0d\x0ac.滴定速度\x0d\x0a开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,即在热的酸性溶液中发生分解:\x0d\x0a\x0d\x0a4MnO4-+\x0d\x0al2H+=4Mn2++5O2+\x0d\x0a6H2O,4MnO4-+4H+=4MnO2\x0d\x0a+3O2+2H2O\x0d\x0a\x0d\x0a使滴定结果不准确。为此,滴定时,第一滴KMnO4溶液滴入后,不能搅拌,要让其自然褪去紫红色后,才能滴入第二滴。待溶液中有了一定量的Mn2+后,滴定速度才能加快,但也决不能使溶液呈线状流下。\x0d\x0ad.催化剂\x0d\x0a已知产物Mn2+对反应有催化作用,开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成,反应速率逐渐加快。因此,可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。\x0d\x0ae.指示剂\x0d\x0aKMnO4自身可作为滴定时的指示剂,但使用浓度低至0.002mol·L-1\x0d\x0aKMnO4溶液作为滴定剂时,应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮菲-Fe(II)等指示剂来确定终点。\x0d\x0af.滴定终点\x0d\x0a用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久,这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能便MnO4-还原,使溶液的粉红色逐渐消失。所以,滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5~1min内不褪色,就可以认为已经到达滴定终点。
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第1个回答  2016-11-17
需要注意滴定的速度还需要观察溶液的颜色变化,以及实验安全。

高锰酸钾(KMnO4,相对分子质量=158.034),无机化合物,深紫色细长斜方柱状结晶,有金属光泽,正交晶系。

在化学品生产中,广泛用作为氧化剂,例如用作制糖精,维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂;在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂;在水质净化及废水处理中,作水处理剂,以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物,控制臭味和脱色;在气体净化中,可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物;在采矿冶金方面,用于从铜中分离钼,从锌和镉中除杂,以及化合物浮选的氧化剂;还用于作特殊织物、蜡、油脂及树脂的漂白剂,防毒面具的吸附剂,木材及铜的着色剂等。

高锰酸钾是最强的氧化剂之一,作为氧化剂受pH影响很大,在酸性溶液中氧化能力最强。其相应的酸高锰酸HMnO4和酸酐Mn2O7,均为强氧化剂,能自动分解发热,和有机物接触引起燃烧。
高锰酸钾具有强氧化性,在实验室中和工业上常用作氧化剂,遇乙醇即分解。在酸性介质中会缓慢分解成二氧化锰、钾盐和氧气。光对这种分解有催化作用,故在实验室里常存放在棕色瓶中。从元素电势图和自由能的氧化态图可看出,它具有极强的氧化性。在碱性溶液中,其氧化性不如在酸性中的强。作氧化剂时其还原产物因介质的酸碱性而不同。

工业上制备KMnO4较为简便的方法是用铂作阴极电解氧化K2MnO4:首先用KOH将含60%MnO2的矿石转化为K2MnO4,再电解氧化生成KMnO4。
氢氧化钾水溶液加二氧化锰和氯酸钾共同煮沸、蒸发,余渣熔为浆状后用水浸渍,再通以氯气、二氧化碳及臭氧,或用电解锰酸盐的碱性溶液也可制得。
KMnO4也可用PbO2或NaBiO3在碱性条件下氧化锰(Ⅱ)盐来制取,低浓度碱有利于锰(Ⅱ)的形成。

主要用途
在化学品生产中,广泛用作氧化剂,如用作制糖精、维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂;医药中用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂;在水质净化及废水处理中,作水处理剂,以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物,控制臭味和脱色。还用作漂白剂、吸附剂、着色剂及消毒剂等。
第2个回答  2016-11-17
a.温度
在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至343~358K进行滴定。但温度不宜过高,若高于363K,会使部分H2C2O4发生分解:

H2C2O4 =
CO2 + CO + H2O

b.酸度
酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol·L-1。
c.滴定速度
开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,即在热的酸性溶液中发生分解:

4MnO4- +
l2H+ = 4Mn2+ + 5O2 +
6H2O,4MnO4- + 4H+ = 4MnO2
+3O2 + 2H2O

使滴定结果不准确。为此,滴定时,第一滴KMnO4溶液滴入后,不能搅拌,要让其自然褪去紫红色后,才能滴入第二滴。待溶液中有了一定量的Mn2+后,滴定速度才能加快,但也决不能使溶液呈线状流下。
d.催化剂
已知产物Mn2+对反应有催化作用,开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成,反应速率逐渐加快。因此,可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。
e.指示剂
KMnO4自身可作为滴定时的指示剂,但使用浓度低至0.002mol·L-1
KMnO4溶液作为滴定剂时,应加入二苯胺磺酸钠或1,10 - 邻二氮菲-Fe(II)等指示剂来确定终点。
f.滴定终点
用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久,这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能便MnO4-还原,使溶液的粉红色逐渐消失。所以,滴定时溶液中出现的粉红色如在0.5~1min内不褪色,就可以认为已经到达滴定终点。本回答被网友采纳
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