为什么不用硫氰酸钾滴定法？
步骤：试样经铅试金富集后，所得的金、银合粒用小镊子从灰皿中取出，刷去粘附的杂质，在小钢砧上锤成薄片，放人30mL瓷坩埚中，加入l0~15mL硝酸(1+7)．置于电热板低温处，保持至沸并蒸发至约lmL，取下冷却，用热水洗涤坩埚壁后，将硝酸银溶液转人50mL瓷坩埚中，并用热水洗涤原坩埚及其中的金粒三次，洗涤液合并于50mL瓷坩埚中，待冷却后加入lmL硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标溶液滴至淡红色，即为终点。
原理：将试金所得金、银合粒用稀硝酸溶解其中的银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。其主要反应式如下；
Ag+ + KCNS一6K+ + AgCNS(沉淀)
Fe3+ + KCNS——3K+ + Fe(CNS)3
试剂配置：
硫氰酸钾标准溶液 c(KCNS)＝0.02md／L:称取1.000g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，以水定容。
硫酸铁铵指示剂 取一份硫酸铁铵的饱和溶液加三份硝酸(1+3)，混匀。
标定：称取三份50.00g纯银(99.9％)分别置于50mL瓷坩埚中，加l0ml不合氯根的硝酸(1+7)，微热溶解并蒸至约1ml，加入少量水和1ml硫酸铁铵指示剂，以硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。
计算：Ag=T*(V1-V2)/V
T-硫氰酸钾标准溶液银的滴定度(mg/ml);
V1-试液消耗硫氰酸钾标准洁技的体积(ml)，
V2-空白液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积(ml)，
V——称取试液的体积体积(ml)
注意事项
(1)分金时，必须在无氯根的条件下进行。
(2)银含量大于15g／t时，必须补正，否则结果偏低。
参考资料：矿石及有色金属分析手册