第1个回答 2023-02-04
第十六章 维生素类药物
本章药物：维生素B1、维生素C、维生素E、维生素K1
结构特点：盐酸、共轭双键、烯醇羟基、酯结构、醌结构
鉴别
维生素B1
硫色素反应(专属)：氢氧化钠，铁氰化钾，正丁醇层蓝色荧光;酸化，荧光消失，碱化荧光复现
氯化物反应
红外光谱
维生素C
与硝酸银反应：硝酸银-黑色沉淀
二氯靛酚钠反应：二氯靛酚钠试液颜色消失
红外：O-H、C=O、C-O
VC片剂：薄层色谱;
注射液：亚甲蓝试液反应，加热，蓝色变浅或褪去
维生素E
比旋度，折光率
硝酸反应(VE)：无水乙醇溶解，硝酸，加热，橙红色
红外光谱
高效液相色谱法
维生素K1
折光率
氢氧化钾甲醇试液反应：甲醇溶解，氢氧化钾甲醇溶液-绿色，水浴-深紫色，放置-红棕色
高效液相色谱法
紫外分光光度法
红外：C=O、C=C
检查
维生素B1
硝酸盐
有关物质：高效液相离子对色谱法，庚烷磺酸钠
总氯量：银量法，溴酚蓝指示液，硝酸银滴定液，终点紫色
维生素C
溶液澄清度与颜色
草酸
铁和铜：原子吸收分光光度法，b<(a-b)
细菌内毒素
维生素E
生育酚：铈量法，二苯胺试液，硫酸铈滴定，不超过1.0ml
残留溶剂：正己烷，GC
有关物质(合成型维生素E)：GC
酸度
维生素K1
甲萘醌：氰基乙酸乙酯显色，比较颜色深浅
顺式异构体：正相色谱法，填充剂：硅胶，流动相：石油醚-正戊醇，检测波长254nm
有关物质：HPLC
含量测定
维生素B1
非水滴定法(VB1)：冰醋酸+醋酐溶剂;电位法指示终点，高氯酸滴定液
片剂和注射剂：紫外分光光度法，246nm
维生素C
碘量法：新沸过的冷水，稀醋酸，淀粉指示液，蓝色30秒不褪色
注射液：碘量法，加丙酮
维生素E
气相色谱法：硅酮OV-17固定相，内标：正三十二烷
维生素K1
高效液相色谱法：正相色谱法，填充剂：硅胶，流动相：石油醚-正戊醇，检测波长254nm，可区分顺、反异构体
注射液：反相高效液相色谱法，不能区分顺、反异构体