土壤测碳含量为什么要加热测

如题所述

方法原理:在恒加热条件下(175—180℃,5分钟),用定量K2Cr2O7—H2S04溶液氧化有机质,剩余的K2Cr207用标准FeS04滴定,由氧化有机质消耗的K2Cr2O7的量计算有机质含量。反应式为:
2K2Cr2O7+3C+8H2S0 ——2K2S04 +2Cr2(S04)3+3C02+8H2O
K2Cr207+6FeS04+7H2S04 —— K2S04 +Cr2(S04)3+3Fe2(S04)3 + 7H20
此法氧化率只有90%,所以测得结果乘上校正系数1.1,计算有机碳含量。
 二、试剂
1.0.4000MOL.L-1(1/6K2Cr207—H2S04):40gK2Cr2O7溶于1000mL水中,冷却后,将1000mL浓硫酸慢
 慢加人,搅匀。 
2.0.2 MOL.L-1FeS04:224gFeS04·7H20,溶于3000mL水,慢慢加入浓H2S04 20mL(或6
mol.l-1(1/2H2S04)120mL),加水至4000ml。
3.邻菲锣啉指示剂:2.970g邻菲锣啉和1.390gFeS04·7H20溶解于200mL水中。
4.0.1000MOL.L-1(1/6K2Cr2O7):分析纯K2Cr2O7在130℃烘3小时后,冷却。准确称取2.4517g,
少量水溶解,加浓H2S0435ml,冷却后移人500ml容量瓶,用水定容。
5.FeS04溶液的标定:取0.1000MOL.L-1。K2Cr207溶液10ml(分别取三份)放人三角瓶中,加邻菲锣啉3滴,用配制的FeS04溶液滴定至砖红色,计算FeS04溶液的浓度,该溶液每天使用前应重新标定。
C(FeSO4)=(O.1000 * lOml)/V = 1/V
式中:V为滴定所用FeS04溶液的体积
FeS04浓度取三份测定结果的平均值。
三、仪器
油浴锅、温度计、硬质试管、滴定管、天平。
四、操作步骤
1.称取100目土样0.5g左右(用1/万天平)放人干的硬质试管内。
2.准确加人0.4MOL.L-1(1/6K2Cr2O7———H2S04)溶液10ml,摇匀。
3.盖上小漏斗,放人铁丝笼中。
4。油浴加热至185—190℃,将铁丝笼放人,控制温度在170—180℃,从冒气泡开始计时,加热5分钟。
5.取出铁丝笼,待试管冷却后,将内容物倒入250ml三角瓶中,用水洗试管和小漏斗,洗液也倒入三角瓶(共用水50~60ml,分3~4次洗试管,*后三角瓶中溶液体积约60~70m1)。
6。在三角瓶中加指示剂(邻菲锣啉)3滴,用标准FeS04溶液滴定,颜色由橙一灰绿一浅
绿——砖红为终点。
向时作空白:即取10ml 0.4MOL.L-1(1/6K2Cr207—H2SO4)溶液,不加土样(或加灼烧过的石英砂),同操作2—6进行
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