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水泥氯离子硝酸汞滴定方法是新的吗
如题所述
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推荐答案 2022-11-23
氯离子的测定方法很多,gb/t176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法。1 硫氰酸铵容量法1。1 原理试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后,将滤液和洗涤液冷却至25℃以下。以铁(ⅲ)盐为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下:氯离子与加入的硝酸银标液反应:cl-ag=agcl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应:cns-ag=agcns↓1。
2 分析步骤与操作要点(1)称取约5g试样,加入50ml水。要尽快搅拌使其完全分散混匀,否则试样容易沉在烧杯底部。(2)在搅拌下加入50ml硝酸(12),加热煮沸。加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸,使生成的硫化氢逸出,以免干扰测定,同时可以使试样溶解的更均匀。
(3)准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度,所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制,并且用移液管或滴定管准确的加入。
(4)加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多,以免影响过滤速度。(5)用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤,滤液收集于250ml锥形瓶中。过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸(1100)洗涤,以免给试验带来误差。
(6)滤液和洗液总体积达到约200ml,溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。滴定应在室温下进行,温度高,红色络合物容易褪色。(7)加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
滴定时要充分的摇动溶液,避免沉淀吸附银离子,终点过早的出现。(8)当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0。5 ml时,要用减少一半的试样质量进行重新试验。2 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法2。1原理用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10~15 min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。
在ph3。5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下:蒸馏反应:3cl-h3po4=hcl↑po43-滴定反应:hg22cl-=hgcl2↓终点时:hg2二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼(樱桃红)2。
2 分析步骤与操作要点(1)加入3ml水及5滴硝酸。(a)吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。(b)进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。(c)让管下端与液面很好的接触。(2)称取样品,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁,会有一部分试料没有发生反应,使测试结果偏低。(3)加入5滴过氧化氢,摇匀。(a)分散试样,防止试样结块。(b)蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸,而不被蒸出。(4)加入5ml磷酸。
(a)磷酸沸点比较高,溶解矿物的能力比较强,在高温下分解试料的同时,可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。(b)蒸馏过程中,还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来,稀硝酸吸收液属于弱酸,不会吸收。
(c)磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。(d)为了加快测定速度,减少测定时间,在前一组蒸馏时,可进行第二组样品测定的准备工作,加完磷酸后放在试管架上等待。(5)进出气管的连接。
先连出气管,后连进气管。(6)气体流量计调节。调节气流速度在100~200 ml/min,此时锥形瓶中应有连续的气泡产生,如果没有,应检查其气密性。气体流速对测定结果也会有影响。(7)蒸馏时间。
蒸馏10~15 min,蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定,当氯离子含量在0。2%~1。0%时,蒸馏时间应为15~20 min,并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。(8)乙醇用量。乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解,使测试终点敏锐。
(9)ph值调节。溴酚兰指示剂变色范围在3。0~4。6,用氢氧化钠调至蓝色,再调成黄色并过量一滴,此时ph值刚好在3。5左右。(10)配制二苯偶氮碳酰肼溶液时,二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中,否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
(11)溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中,所以不要一次性配制很多,否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度,使终点颜色变色不敏锐,影响结果滴定。(12)硝酸汞标准滴定溶液配制。
(a)硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒,配制时要佩戴手套以免沾手。(b)为防止其水解,在配制时一定要先加入硝酸中,再用水稀释,而且要用干烧杯。(c)固体硝酸汞的吸水性很强,称量完毕后要马上密封保存。
(d)称量前无须烘干硝酸汞。
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第1个回答 2022-11-22
水泥中氯离子测定方法综述 - 百度文库
83页发布时间: 2022年08月16日
子含量》【5】中:使用比浊法测定了水泥中的氯离子含量,结果表明, 比浊法的测定结果准确是一种测定氯离子含量的
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氯离子的
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氯离子
测定
方法
答:
硝酸银滴定法、
硝酸汞滴定法
。根据查询960化工网显示。1、硝酸银滴定法:在中性或弱碱性范围内以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定
氯离子
。2、硝酸汞滴定法:用二苯卡巴腙作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的软水样品,生成难离解的氯化汞,滴定终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的...
氯离子的
测定用什么
方法
?
答:
方法
原理-
氯离子的
测定(
硝酸
银
滴定法
)-氯离子的测定。利用分级反应原理以K2CrO4作指示剂用AgNO3标准溶液滴定CI-,反应为:Ag+ + CI- → AgCl↓(乳白色沉淀)指示剂K2CrO4与AgNO3的反应为:2Ag+ + CrO2-4 → Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由于Ag2CrO4沉淀的溶解度大于AgCl,故Ag+先与CI-生成AgCl乳白色...
水中
氯离子
怎么测?
答:
本
法是
测定
氯化物的
经典方法,适用于清洁水样的测定。操作简便,缺点是终点不明显,必须在有空白对照下滴定。当水中氯化物含量较高时,终点更难识别。对于有色的水样,要加氢氧化铝悬浮液处理后过滤除去,才可以进行滴定。2、
硝酸汞滴定法
原理:氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞,滴定到达终点时,...
<<蒸馏分离-
硝酸汞
配位
滴定法
测定
水泥
中
氯离子方法
研究>>
答:
加热温度及其梯度对
氯离子
回收的影响较大,载气流速和蒸馏时间的影响较小;提高加热温度和保温罩顶部温度有利于提高氯离子回收量.汞氯配合物平均配位数实测值明显大于其理论值,控制试料称取量,使试液中氯离子浓度与标定时相近,可减小
滴定
误差.
水泥
中的
氯离子
不同实验室 和统一实验室的误差范围是多少?
答:
采用标准JC/T 420《
水泥
原料中
氯离子的
化学分析
方法
》的蒸馏分离—
硝酸汞滴定法
,国内10个试验室测定氯离子的误差范围为:——氯离子含量小于0.1%的样品,误差在0.003%内(绝对误差)——氯离子含量超过0.1%的样品,采用浓度提高的标准溶液滴定,误差在0.03%内 ...
检验成品
水泥
中
氯离子
成分的
方法
?
答:
每次配的新试剂需要用标准液校准的,如果在做标准液滴定时也不显色,说明:1.新配试剂无效。 2.指示剂失效。这时需要一一检查硝酸汞试剂和指示剂,必要时要重新配制
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液或更换指示剂。
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