对于结晶程度较好，具有一定粒度和含量的氧化铁矿物，XRD分析是一种简捷可靠的鉴定方法。采用本文设计的分析流程和矿物分离方法提出的红色风化壳中氧化铁矿物的XRD谱图（图3-6）显示的氧化铁矿物主要特征衍射峰是清楚的，非氧化铁矿物的干扰较小，证明样品分离的效果较好，流程设计可行。虽然部分样品在XRD图上的峰强度变化较大，并常有宽化现象，个别特征衍射峰也不明显，但是这主要是由于样品中氧化铁矿物结晶程度和粒度变化较大所致，并不影响矿物的鉴定和研究。图3-6列出了具有代表性的安顺白云岩红色风化壳剖面部分样品的XRD分析结果。图3-6显示的针铁矿特征衍射峰0.418、0.269和0.245nm，赤铁矿的特征衍射峰0.27、0.252、0.169和0.184nm是比较明显的，0.269和0.169nm衍射峰为针铁矿和赤铁矿所共有。XRD分析也证实了针铁矿和赤铁矿沿红色风化壳剖面纵向上是呈有规律分布的。
图3-6 贵州碳酸盐岩红色风化壳中氧化铁矿物X射线衍射图
值得指出的是，虽然一些样品经透射电镜、穆斯堡尔谱和磁学参数测定均表明含有一定量的磁赤铁矿，但在这些样品的XRD图上并未显示磁赤铁矿的特征衍射峰。这些样品的磁学参数测定表明，红色风化壳中的磁赤铁矿主要呈超顺磁状态，晶粒极小（＜0.03μm），导致XRD无法显示。仅在红色风化壳表土层样品经人工重砂磁选获得的微结核的XRD图上发现了磁赤铁矿的特征衍射峰，证实了磁赤铁矿的存在。磁赤铁矿微结核的XRD分析（图3-6，样品PS-01）表明，磁赤铁矿微结核由磁赤铁矿、赤铁矿和石英组成，具有较强的0.334、0.296、0.277、0.252、0.209、0.1708、0.1613、0.148和0.1095nm的衍射峰，0.269、0.2092、0.1613和0.148nm衍射峰是磁赤铁矿的特征衍射峰。根据特征峰强度和电子探针分析，该微结核中磁赤铁矿的含量达90%以上。这是我国首次应用电子探针分析和XRD分析确认在土壤铁质结核中有磁赤铁矿的存在。