方法提要
王水分解试样，活性炭吸附柱分离富集金，用发射光谱法测定。10g试样可测0.3～1500ng/g金。
仪器及工作条件
平面光栅原子发射光谱仪。
光谱相板自动测光仪。
试剂
金标准储备溶液ρ(Au)=500.0μg/mL用王水配制。
活性炭国产粉状化学纯活性炭1kg，棒磨2h至200目左右，以5000mL2g/L的氟化氢铵溶液于塑料桶中浸泡5～7d，并不时搅动。澄清，倾出清液。以(2+98)HCl浸泡半天，抽滤并以蒸馏水洗至中性或微酸性，烘干备用。
纸浆取定量或大张定性滤纸20g，以水浸泡揉碎。投入近沸的2000mL(1+99)HCl中，搅拌片刻，使成絮状，即得!(HCl)=1%的纸浆。将此纸浆稀释4倍即得!(HCl)=0.25%纸浆。
活性炭纸浆取800mL!(HCl)=1%的纸浆，加入3～5g活性炭搅匀，供20个测定使用。
活性炭吸附柱吸附柱内径为32～36mm，高60mm，滤板直径为30～34mm，孔径为1.3～2mm;在使用时，滤板上铺一小片滤纸，量取!(HCl)=1%的纸浆20mL，倒入柱中抽气吸平，再量取混有活性炭的纸浆40mL倒入柱中抽气吸平，然后与布氏漏斗和抽气装置连接。
纯炭粉缓冲剂称取纯铂60mg于瓷坩埚中，加王水溶解，蒸至小体积，加入5g纯炭粉搅匀，于高温炉内400℃灼烧30min，使王水分解除去。取出坩埚，放冷，称量并以纯炭粉补至20g，在玛瑙研钵中研磨混匀2h。将此备用物与光谱纯炭粉按(1+29)研磨混匀2h，即得上述含铂缓冲剂。
石墨电极上电极锥形，下电极孔径2mm，深2mm，壁厚0.5mm，杯形细颈。
感光板天津Ⅰ型。
校准系列金的校准系列为2.5mg炭粉中分别含金0.0025μg、0.005μg、0.01μg、0.02μg、0.05μg、0.15μg、0.5μg、1.5μg、5μg、15μg，以纯炭粉为基物，各配制2g。移取金标准溶液于容量瓶中，以(1+9)王水逐级稀释成500.0μg/mL和1.0μg/mL溶液各500mL，摇匀后，按表63.9所列体积(mL)准确分取1.0μg/mL及500.0μg/mL的金标准溶液，依次放入10个烧杯中，以(1+9)王水稀释至100mL。每个标准溶液各用两个装有0.5g未处理过的活性炭的吸附柱先后吸附两次，使金全部富集在柱中。灰化，所得灰分以未处理过的活性炭烧成的灰补至200mg，最后以光谱纯炭粉补到2g。在玛瑙研钵中由低到高逐个研磨混匀约2h。称取上述校准系列各50mg与缓冲剂100mg置于10mL瓷坩埚中，由低到高用玻棒搅拌混匀15～20min，可供20次使用。
表63.9 校准系列配制
校准曲线
分别称取7.5mg金标准系列装入电极，进行光谱测定。以WP-1型摄谱仪为例的操作参数为:狭缝倾角3.70;狭缝宽度12μm;中间光阑2;交流电弧3A3s;12A烧完;曝光时间25s。
分析线对与测定范围Au267.595nm/Pt265.945nm0.0025～1.5μg;Au274.826nm/Pt265.945nm0.5～15μg。
显影条件A、B显影液，18～20℃显影2min。
在光谱相板自动测光仪上测光，绘制校准曲线。
分析步骤
称取粒度为-200目的试样10～20g(精确至0.1g)，经灼烧后放入400mL烧杯中，以10～20mL水润湿，加入20～30mL王水，盖上表皿。于电热板上加热溶解1～1.5h，取下趁热以水冲洗表皿与杯壁至60～80mL，加入适量的纸浆，摇匀。将溶液连同残渣倒入已铺好滤纸并加有20mL!(HCl)=0.25%的纸浆的布氏漏斗中，布氏漏斗与吸附柱连接好后进行抽滤。用热的(4+96)王水洗烧杯2次，洗布氏漏斗5～6次(每次约10mL)，将布氏漏斗除去后再用热的(5+95)HCl溶液洗柱5次，最后用蒸馏水洗柱1次，停止抽气。从柱中取出活性炭纸浆饼，放入10mL瓷坩埚中，移入高温炉中，从低温升至650～700℃灰化1～2h，取出放冷，灰分约为0.25mg(灰分超重可引起背景加深，使测定结果偏高)。加纯碳粉至2.5mg，加5mg缓冲剂，用玻棒搅匀，全部装入一个电极中，按校准曲线步骤进行光谱测定。试样与校准系列在同一相板上摄谱，在校准曲线上查得Au量，根据称取试样质量得到试样中金的质量分数。