硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。
一、实验目的
1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。
2、学习用冷凝管进行回流的操作。
3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。
4、进一步练习滴定操作。
二、实验原理
1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：
在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。
2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：
但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：
所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。
三、仪器和药品
1、仪器
圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、 锥形瓶、 滴定管 （50m L）、滴定台、 移液管 （25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。
2、药品
淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。
四、实验内容
1、制备Na2S2O3·5H2O
在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。
取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。
2、产品的鉴定
（1）定性鉴别
取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。
（2）定量测定产品中Na2S2O3的含量
称取1g样品（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液（此时溶液的p H≈6），用标准碘水溶液滴定；近终点时，加1～2m L淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。