第1个回答 2019-04-14
一、淀粉指示剂的加入：
淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同，它不能过早加入试样中，这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系。
可溶性淀粉呈螺旋状结构，可以弱键结合游离碘，开始出现变色反应，随结合量的增加，颜色由红紫色变为蓝色，这就是淀粉遇碘变色的机理。
间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。
二、水样DO测定注意事项：
水样取回来后要静止一段时间后取上清液测定。
（1）如水样中含有氧化物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL（1∶5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶
液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。
（2）水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较
多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，如
加入1mL的10%明矾[KAl(SO4)2 ．12H2O]溶液，再加入1~2mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合，放置10min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。
（3）水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法进行测定。
三、水样BOD5测定注意事项：
1. 必须要根据水样做一些估计,方能正确测量做BOD5之前最好先做CODCr，看看他的COD值是多少。再根据这个估计BOD5，再稀释估计需要的倍数。一般比较脏的水的COD都比较高，BOD也是。
2.水样悬浮物多，一般BOD也会高，应该适当稀释水样再测试溶解氧。如果干扰还是存在，可考虑改用溶解氧仪测定5天前后的水样溶解氧。
3.PH值也要注意 7.0。如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后再测定。
4.做BOD5最主要是确定稀释比，可先做高锰酸盐指数或COD，再定稀释比。