方法提要
将水样直接导入原子吸收光谱仪,用其发射装置测定钾、钠。
本方法适用于测定水中钾、钠的含量。钾的测定范围0.2~20.0mg/L;钠的测定范围10~100mg/L。
仪器和装置
具有发射测量装置的原子吸收光谱仪。
乙炔气钢瓶。
空气压缩机。
试剂
盐酸。
钾标准储备溶液ρ(K)=1.00mg/mL称取1.9067g已在110℃烘至恒量的优级纯KCl,溶于少量水中,加入10mL(1+1)HCl,再用水稀释至1000mL。
钠标准储备溶液ρ(Na)=1.00mg/mL称取2.5421g在140℃烘至恒量的基准NaCl溶于少量水中,加入10mL(1+1)HCl,再用水稀释至1000mL。
钾钠混合标准溶液ρ(K)=0.0500mg/mL,ρ(Na)=0.500mg/mL取钾、钠标准储备溶液,用纯水稀释配制。
校准曲线
钾离子:0.0mg/L、0.5mg/L…20.0mg/L。
钠离子:0.0mg/L、10.0mg/L…100.0mg/L。
分别定容至100mL后,各加入4mL(1+1)HCl,在原子吸收光谱仪的发射装置上测定。
仪器工作条件:钾波长766.5nm贫燃型火焰,钠波长589.0nm或330.2nm贫燃型火焰,其中589.0nm用来测定低含量的钠。330.2nm由来测定高含量的钠。
绘制钾和钠的校准曲线。
分析步骤
取25mL水样,加入1mL(1+1)HCl,摇匀,与标准系列同时测定,得到K、Na的含量。
注意事项
1)水中的常见离子对钾、钠的测定没有干扰,磷酸盐的负干扰可以加入镧盐消除。
2)大量重碳酸根的存在使测定偏低,加入(1+1)HCl可以消除干扰。