火焰发射光谱法

如题所述

方法提要

将水样直接导入原子吸收光谱仪,用其发射装置测定钾、钠。

本方法适用于测定水中钾、钠的含量。钾的测定范围0.2~20.0mg/L;钠的测定范围10~100mg/L。

仪器和装置

具有发射测量装置的原子吸收光谱仪。

乙炔气钢瓶。

空气压缩机。

试剂

盐酸。

钾标准储备溶液ρ(K)=1.00mg/mL称取1.9067g已在110℃烘至恒量的优级纯KCl,溶于少量水中,加入10mL(1+1)HCl,再用水稀释至1000mL。

钠标准储备溶液ρ(Na)=1.00mg/mL称取2.5421g在140℃烘至恒量的基准NaCl溶于少量水中,加入10mL(1+1)HCl,再用水稀释至1000mL。

钾钠混合标准溶液ρ(K)=0.0500mg/mL,ρ(Na)=0.500mg/mL取钾、钠标准储备溶液,用纯水稀释配制。

校准曲线

钾离子:0.0mg/L、0.5mg/L…20.0mg/L。

钠离子:0.0mg/L、10.0mg/L…100.0mg/L。

分别定容至100mL后,各加入4mL(1+1)HCl,在原子吸收光谱仪的发射装置上测定。

仪器工作条件:钾波长766.5nm贫燃型火焰,钠波长589.0nm或330.2nm贫燃型火焰,其中589.0nm用来测定低含量的钠。330.2nm由来测定高含量的钠。

绘制钾和钠的校准曲线。

分析步骤

取25mL水样,加入1mL(1+1)HCl,摇匀,与标准系列同时测定,得到K、Na的含量。

注意事项

1)水中的常见离子对钾、钠的测定没有干扰,磷酸盐的负干扰可以加入镧盐消除。

2)大量重碳酸根的存在使测定偏低,加入(1+1)HCl可以消除干扰。

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