环己烯的制备在分离之前为什么要在溜出液中加入盐

Question

如题所述

Answer 1

环己烯的制备在分离之前要在溜出液中加入盐的原因是：防止水汽带入，原理如下：CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O，蒸馏前若不将它过滤，会重新释放出H2O，使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。

环己烯的制备实验步骤：

在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放进15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。

将蒸馏液用精盐饱和，然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中，加进1－2克无水氯化钙干燥。

将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中，加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7－8g。

注意事项：

环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应留意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。

最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。

水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除往少量环己醇。

在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。