锰酸锂中锰含量的测定方法

Question

如题所述

Answer 1

锰的测定—硫酸亚铁铵滴定法

（过硫酸铵作氧化剂）

试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

铬、钒、铈定量干扰。

本法适用于1%以上锰的测定。

【试剂配制】

苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。

硫酸亚铁铵标准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。

标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。

【分析步骤】

称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。

【注意事项】

加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。

【计算】

Mn(%)=0.01099CV/G*100%

式中

C—硫酸亚铁铵标准溶液的量浓度,mol/L;

V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

0.01099—七价锰的毫克当量；

G—称取试样量，g。