本方法原则上适用于各种类型岩浆岩中的锆石，但是用于测定酸性岩浆岩和前寒武纪变质岩中的粗粒锆石效果更好、更稳定(因为它们的铀和放射成因铅含量较高)。由于试样质量少至μg级，测定对象常常是一粒或少数几粒锆石，加上经过仔细挑选，被测锆石类型及其包含的时间信息比较单一，因而同时获得的一个试样的两个U-Pb年龄和一个Pb-Pb年龄彼此之间一致性常常很好，能够比较真实地反映一次地质作用发生的时间。因为在一次测定中锆石用量很少，不仅节省了选矿工作量，而且如果能将一个岩石样中不同成因类型的锆石一一进行测定，则能为地质学研究提供更丰富、更系统的时间信息。该方法对质谱分析精度与灵敏度以及铅的全流程本底要求更高。它的不足之处在于测定放射成因铅含量很低的锆石(一般是铀浓度低或非常年轻)效果较差，年龄测定精度降低，此时由于本底铅在总铅量中的比例大大提高，本底铅校正程序对年龄计算影响很大，这种情况下容易带入人为因素。
方法提要
锆石经稀酸超声波下处理，氢氟酸封闭溶样后转化成盐酸体系，用阴离子树脂交换法分离铀和铅，热电离质谱计上测定铅同位素比值，同位素稀释法测定铀、铅含量，使用稀释剂最理想的是205Pb和233U。直接计算或采用U-Pb一致曲线图解法，计算矿物中的U-Pb体系自进入封闭状态以来至今的时间，即矿物结晶年龄。由于铅污染无处不在，因此整个实验流程除测定精度等共性要求外，降低铅的全流程本底是关键。
本方法测定铀、铅含量误差允许限为±1.5%，铅同位素比值测定精度对于207Pb/206Pb应好于0.05%，当被测试样年龄在100～1000Ma时，在95%置信水平下年龄值的相对偏差应小于±5%。
器皿与设备
热电离质谱计MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相当类型。
锆石空气磨损器。
聚四氟乙烯烧杯3mL。
高压釜包括30mL容积聚四氟乙烯闷罐、氟塑料热缩套、不锈钢外套。闷罐内部置有带插孔的聚四氟乙烯底垫，便于稳定地放置0.3mLPFA溶样器。
氟塑料(PFA)溶样器0.3mL。
离子交换柱用石英管或氟塑料热缩管制作，下部嵌有石英筛板或聚丙烯筛板，保证装在上面的树脂不泄漏，规格:内径2～2.5mm，高10～15mm。
石英烧杯10mL。
其他设备器皿同86.1.2微量锆石U-Pb年龄测定。
器皿清洗
所有使用过的氟塑料器皿在(1+1)优级纯硝酸中浸泡过夜，然后在电炉上煮沸60min，再换成(1+1)优级纯盐酸煮沸60min，超纯水冲洗后又浸泡在超纯水中煮沸60min，重复用超纯水煮一次，再逐个用超纯水冲洗，低温下烤干。溶样器在经过上述程序后还要再做下面3次清洗:第一次加入0.2mL6mol/L超纯HCl，第二次加入0.15mL超纯HF和0.05mL7mol/L超纯HNO3，第三次再用0.18mL超纯HF和0.02mL7mol/L超纯HNO3，依次在不锈钢烘箱中于180±5℃恒温下至少加热12h，每次取出后都用超纯水冲洗，最后烤干备用。对于初次使用的全新氟塑料器皿，在完成上述清洗步骤前还需要先经过洗涤剂浸泡清洗。
试剂与材料
205Pb或208Pb稀释剂，固体为硝酸铅Pb(NO3)2，溶于3mol/LHCl中，浓度标定见附录86.1A。
233U或235U稀释剂，固体是硝酸铀酰UO2(NO3)2·6H2O，溶于3mol/LHCl中，浓度标定见附录86.1A。
其他试剂同86.1.2。
阴离子树脂交换柱准备同86.1.2，树脂床内径2～2.5mm，高10～15mm，用6mol/L超纯盐酸和超纯水动态淋洗后，用0.2mL3mol/LHCl平衡，待用。
矿物挑选与预处理
锆石从岩石大样中挑选，需要采集岩石样的质量少于微量锆石U-Pb法，一般1～xkg即可。
碎样间清洁要求及岩石破碎、锆石选矿程序同86.1.2。经过摇床分选和电磁选后的锆石样在双目显微镜下观察研究，尽力挑选出符合研究目的、矿物学特征相同、不含或尽量少含包体、无裂隙和无蜕晶现象、成因类型单一的锆石。将选出锆石置于空气磨损器中磨损1～4h(具体时间视锆石粒度而定)。磨损后的锆石置于4mol/LHNO3中，于110℃温度下加热10～30min，倒出硝酸重复一次，以清除粘在磨损面上的粉尘，然后依次用超纯水、优级纯丙酮在超声波作用下交替清洗两次，烘干，待测。在有条件情况下，应在试样处理前首先进行阴极发光和背散射电子图像分析，研究锆石内部结构。
U-Pb化学分离流程
1)溶样。将选好的颗粒锆石小心移入0.3mL溶样器中，大致称量(通常一粒锆石约10-7～10-6g)。加入0.01～0.1g205Pb+233U混合稀释剂(或205Pb+235U混合稀释剂)，电热板上蒸干。在加入0.18mL超纯HF和0.02mL7mol/L超纯HNO3后，将此微型溶样器稳定在盛有少量(约2mL)氢氟酸的聚四氟乙烯闷罐中，将闷罐盖子盖上并装进不锈钢钢套中，整体置于不锈钢烘箱中，于180℃±5℃恒温下至少加热48h。打开溶样器，确认试样完全分解后，蒸干溶液赶尽多余氢氟酸，再加入0.1mL3mol/LHCl，将溶样器重新置于溶样装置中，放进烘箱于180℃±5℃恒温下至少加热12h，使试样转化成氯化物准备上交换柱分离。
当采用208Pb+235U混合稀释剂时，操作步骤略有区别。主要是锆石样经称量后，在溶样前不加稀释剂，待试样完全分解后再按1∶2比例，将溶液分成ID和IC两份，分别转入3mL聚四氟乙烯烧杯中，并分别准确称出两份溶液的质量。然后再在ID分液中加入0.01～0.1g208Pb+235U混合稀释剂并称量，两份溶液分别蒸干赶尽氢氟酸。以后的操作与采用205Pb+233U稀释剂的程序相同。采用208Pb+235U混合稀释剂是较落后的方法，因为增加了全流程本底，降低了质谱分析中铅离子流的强度，从而影响测定精度。
2)U-Pb分离。将试样溶液用微量取样器移至准备好的阴离子树脂交换柱中，0.1mL3mol/LHCl清洗溶样器(或烧杯)并转入离子交换柱内，再用0.2mL3mol/LHCl分两次淋洗交换柱，进一步洗去锆和其他杂质。最后用0.2mL6mol/LHCl解析铅，用3mL聚四氟乙烯烧杯承接;再用0.2mL超纯水解析铀，与铅同接收于一个烧杯中，加入0.02mL(一滴)0.2mol/LH3PO4，加热蒸干，薄膜封盖，待质谱分析。
3)省去化学分离程序的流程。本流程加205Pb+235U混合稀释剂和溶样步骤与前完全相同，不同点在于中间省去了化学分离步骤。当试样完全分解并转换成氯化物后，直接将未经化学分离的试样溶液装到铼带上完成质谱分析，试样中未分离的硅起着发射剂作用。实践证明这样的流程同样可靠。
U、Pb同位素分析
操作过程以MAT261质谱计为例，其他类型质谱计大同小异。
1)装样。U、Pb同位素分析采用单带源。操作同86.1.2中铅同位素分析。
2)U、Pb同位素数据采集。铅同位素测定及数据采集同86.1.2中的铅同位素分析。采集(205Pb/206Pb)m、(207Pb/206Pb)m、(208Pb/206Pb)m、(204Pb/206Pb)m4组铅同位素比值数据后，升高带电流将蒸发带温度升至1500℃以上，在1500～1800℃左右，在测量系统处于手动状态下，于质量数267～270范围内寻找UO2+离子流。采集(238U/233U)m或(238U/235U)m的铀同位素比值数据，其步骤同铅同位素。
根据使用的质谱计类型不同，分析采用多接收极同时接收铅同位素离子流或采用单接收极跳峰扫描。每个试样每次测定采集4～6个数据块(Block)数据，每个数据块由8～10次扫描组成，由计算机自动处理数据，给出各同位素比值平均值与相对偏差。
3)质量分馏校正。测定国际铀、铅标准物质，求出实测值与标准值之间的偏差系数，然后对试样相应比值进行修正。
分析结果计算
本节仅涉及205Pb+233U稀释法结果的计算，仅提及它的基本计算公式和程序。
208Pb+235U稀释法结果的计算同微量锆石U-Pb法。
1)Pb含量计算。
A.试样中铅同位素的量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:206Pbp、207Pbp、208Pbp、204Pbp分别为试样中铅同位素量的实测值，mol;c205t、c206t、c207t、c208t、c204t分别为205Pb稀释剂中205Pb、206Pb、207Pb、208Pb、204Pb的质量摩尔浓度，mol/g;m205t为称取稀释剂溶液的质量，g;右下角标m代表试样与稀释剂混合物。
B.扣除本底后试样中铅同位素的量。扣除本底后试样中铅同位素的量(mol)206Pbs、207Pbs、208Pbs和204Pbs的计算见式(86.18)～式(86.21)。
C.扣除本底铅后试样铅的质量分数。扣除本底后试样中铅的质量分数(μg/g)的计算见公式(86.22)。
D.扣除普通铅后试样中放射成因铅的量。扣除普通铅后试样中放射成因铅的量(206Pbγ、207Pbγ、208Pbγ，mol)的计算见公式(86.23)～式(86.25)。
试样中放射成因铅总量(Pbγ，mol)的计算见公式(86.26)。
2)U含量计算。
A.试样中238U与235U的量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:238Us、235Us分别代表试样中238U、235U物质的量，mol;右下角标s、t、m分别代表试样、233U稀释剂及两者的混合物;c233t为稀释剂溶液中233U的量浓度，mol/g;m233t为称取稀释剂溶液的重量，g。
B.试样的铀质量分数(wU，μg/g)的计算见公式(86.29)。
年龄计算
根据 三个同位素比值计算出t206/238、t207/235、t207/2063个年龄，具体计算程序见86.1.2中的年龄计算。
测定结果表述
微量锆石与颗粒锆石U-Pb年龄测定报告内容基本相似，包括每个试样的铀、铅含量(μg/g或10-6)、普通铅含量(ng)、实测的206Pb/204Pb比值，以及 3个同位素比值(即原子比)和对应年龄。其中206Pb/204Pb比值精度以σ= 形式表示。Pb/U和Pb/Pb同位素比值误差是通过累积误差计算，一致曲线图解法的上、下两个交点年龄以t±u形式给出，其中u为不确定度，u= 为95%置信度下的t分布值;s为交点年龄误差;n为参加曲线拟合的试样个数)。