工业制法
氢氧化亚铁的制造通常是向亚铁盐溶液中添加碱金属氢氧化物，由于容易被氧化，所以必须在惰性气氛(例如氮气、氩气)中进行。纯Fe(OH)2虽是白色的，但被氧化时则从绿色变为深绿色。
制法1：用煮沸充分去掉溶解于其中的空气后的水，来配制硫酸亚铁和氢氧化钠的稀水溶液。将硫酸亚铁溶液装入小口瓶里，向其中注加氢氧化钠水溶液，使正好成为满满一瓶。液量不足时，可以添加除掉空气的水，然后密封暂时放置。
当氢氧化亚铁在瓶底部沉淀出来之后，用虹吸管慢慢地将上层澄清液抽出，然后沿着瓶壁慢慢地注加煮沸过的水。要反复进行这个操作，直至洗净SO42-离子为止。如果洗涤时间过长，沉淀就有水解的危险，因此操作要快。可以将制得的含有白色沉淀的溶液上层澄清液舍弃，在氩气或氮气流中过滤，然后干燥。迅速装入带塞的玻璃瓶中，密封储存。
制法2：选用纯硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶(尽可能选择颗粒大的、透明的)，在预先通氮气的条件下用煮沸冷却过的不含氧气的水溶解，以大约1.6mol/L的浓度为宜。准备约10L浓氢氧化钠水溶液。这种溶液用不含氧的水配制。在搅拌下，向硫酸亚铁溶液滴加氢氧化钠溶液，沉淀沉降之后，用虹吸管将上层澄清液吸出，用无氧水反复洗涤。过滤后在室温下干燥。整个操作过程都要在纯氮气中进行。只要与空气接触，接触处就变色。
实验室制法
原理
① 制取硫酸亚铁
用硫酸铜溶液和铁反应，生成硫酸亚铁和铜，反应方程式如下：
CuSO4+Fe==FeSO4+Cu （反应类型属于置换反应）
② 制取氢氧化亚铁
用制得的硫酸亚铁溶液和氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁沉淀和硫酸钠，过滤便得氢氧化亚铁，反应方程式如下：
FeSO4+2NaOH==Fe(OH)2↓+Na2SO4 （反应类型属于复分解反应）
方法
在试管里注入少量新制备的硫酸亚铁溶液，再向其中滴入几滴煤油，用胶头滴管吸取氢氧化钠溶液，将滴管尖端插入试管里溶液液面下，逐滴滴入氢氧化钠溶液，观察现象。 另外，为使氢氧化亚铁的制备成功，先将硫酸亚铁溶液加热，除去溶解的氧气。
现象
滴入溶液到硫酸亚铁溶液中有白色絮状沉淀生成。白色沉淀放置一段时间，振荡后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
白色沉淀： Fe(OH)2；灰绿色沉淀： Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物；红褐色沉淀：Fe(OH)3
改进
已知Fe(OH)2是白色絮状沉淀，并极易被空气中的氧气氧化成Fe(OH)3红褐色沉淀。右图为Fe(OH)2制备实验的改进装置，使用该装置能在较长时间内观察到生成的Fe(OH)2白色絮状沉淀。
①A试管中反应开始时，打开止水夹，B试管中看到的现象是
导管口有气泡产生
②为防止氧化和得到氢氧化亚铁白色絮状沉淀下一步
夹紧止水夹
③生成氢氧化亚铁的化学方程式Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4
