根据总的设计要求和研究实施方案，采样计划分为两大部分。一部分为硒的生物环境地球化学样品；另一部分为综合地质地球化学样品。
一、生物环境地球化学样品
采样设计方案如图2-1所示。实际操作时按该区疾病发病率的高低，将采样组分为高发（H）、中发（M）、低发或无病（N）三组。每一组内分别选择5个采样村，每一个采样村选择5个采样点，匹配性采集5份土壤、5份粮食、5份人发样品和1份水样（因村内各家水源均来自统一水井，故每一采样村仅选一个水样采集点），并在个别研究区域有针对性地采集少量血液样品。
图2-1 采样设计示意图
（一）土壤样品
土壤样品尽可能覆盖每一个村的各种土壤类型，全部采集表层耕作土。每个样品采于同一块耕地，采集时布置一20m×20m左右的方形，用取样钻（荷兰土壤钻）取4个顶点处地表下10～20cm土壤，10cm以上表土被抛弃。将4个点的土壤在塑料布上混合均匀，去掉石块、草根等，四等分，取对角线各两份样分别装入样品袋中。其中一份送交英国地调局分析，一份由地科院测试所分析。另外，每采集10件土壤样增加一个重复样，重复样在同一样品的4个顶点重复钻取，经相同处理装袋编号。除此之外，为了了解深部土壤硒的含量变化，同时采集了部分深度超过30～45cm的土壤样品。每件土壤样品重100～200g。
（二）粮食样品
粮食样品采集时，其品种的选择尽可能代表当地居民的长期饮食习惯。因此张家口地区选择小麦和莜麦作为主要采样对象，磁县研究区主要采集小麦和玉米，而恩施研究区则以水稻和玉米为主要采集对象。对于没有以上农作物的耕地则按照实际情况采集耕地中相应的作物品种如小米等。大部分粮食样品的采集均与土壤样品相匹配，恩施地区由于收获季节已过，样品大多无法与土壤匹配。采集过程中尽可能避免人为污染，直接从田地中采集农作物的籽粒。样品重约200～250g，混合均匀并分别装入2个特制的白布样袋中，以保持通风干燥，避免受潮霉变。每20件样品采集一个重复样。
粮食样品取回晾干后，用木棍或橡皮锤在硬质木板上打击并研磨，脱去谷壳，过塑料筛后均匀分为两份，装纸袋后分别由地科院测试所和英国地调局保存。
（三）水样
原则上每一个采样村采集一个水样，每5个水样加一个重复样。样品采自村民共同饮用的井水、泉水、贮水坑或水库。
采样工具包括一个塑料注射器，一个前端带0.45μm滤膜的直径为25mm的滤筒和两个50ml聚乙烯瓶。采样前各种工具都需用注射器吸取该采样点的水冲洗两遍以免交叉污染。每一样点采水200ml。其中100ml经过过滤，100ml无需过滤，分别注入两个聚乙烯瓶中，加盖密封。野外采样工作全部完成前加入两个去离子水样品作水样空白样，同时在每个采样点加采一个不过滤的330ml水样装入塑料瓶，在现场或当天完成pH、Eh、重碳酸根和电导率的测定。
（四）人发样品
人发样品的采集按照不同研究区的疾病流行特点，在张家口地区，主要采于不同年龄段妇女；磁县地区主要采集20～60岁的成年人，恩施研究区集中于儿童（克山病区）和成年男子（中毒区）。发样取自枕部不超过5cm处，重约2～5g，混合均匀后分成两份，分别装入两个密封的塑料袋中，交由地科院测试所与英国地调局分别保存。发样的采集大多未能与土壤和粮食样品相匹配，但全部控制在采样村范围内。
（五）血液样品
因采集困难，仅在张家口地区病村中采集了少量人血样品。采集时抽取空腹静脉血5ml左右，置于玻璃试管中加塞防止污染和蒸发，并于当天离心分离，取上部透明血清液体2～3ml盛入加塞密封的试管中运回北京冷藏并由地科院测试所分析测试。
二、地质地球化学环境背景样品
沿综合地质地球化学剖面线采集本类样品。主要包括岩石样品、非耕作土表层样品和深度剖面样品、水系沉积物样品。在张家口设计了两条剖面，一条南起赤城县猫峪，北止沽源县后平头梁，呈北北东走向，长39.4km；另一条南起崇礼县海流图，北止张北县许家营，呈南北走向，全长35km。两条剖面穿越了克山病重、中-轻、非病村和坝上、坝下两个不同的地貌景观区。磁县设计的两条剖面分别穿越了山区—丘陵—平原地貌景观区和食管癌高、中、低发区。一条从涉县的关防—磁县北贾壁—峰峰矿区—磁县城关—临漳县城关—魏县城关，全长90km；而另一条剖面始于涉县与磁县的交界处合漳，经观台、西保障，到讲武城，长约40km。采集样品时一般按2～3km间距采集一个土壤样品，以及相应的岩石或水系沉积物样品（如果有岩石出露或水系沉积物存在）。恩施研究区由于收集了本区区域化探水系沉积物样品，故未作剖面测量，但采集了本区各类岩石样品。
本项目共采集样品1441件，各种类型样品数和各研究区样品数见表2-1。
表2-1 各研究区采样统计表