0.01mol/L的硫代硫酸钠如何标定

Question

按照GB7489-87中的规定，我配置的硫代硫酸钠约为10mmol/L，由于没有碘酸钾，想用重铬酸钾标定，但现在查到的资料上重铬酸钾标定基本上是针对100mol/L的硫代硫酸钠的，如果我按照10倍关系减量标定的话，反应还灵敏吗？还有就是各种标准中规定的浓度和体积是否可以做适当的调整，判断的标准是什么？

Answer 1

硫代硫酸钠标准滴定溶液，0.1mol/L

5.7.1 配制
溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中，加0.11g碳酸钠，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，静置24h，溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
5.7.2 标定
5.7.2.1 淀粉指示液(10g/L)：按8.24配制。
5.7.2.2 称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中，加100mL水溶解，拿 去塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞好塞子，充分混匀，在暗处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁，用硫代硫酸钠溶液（5.7.1)滴定至溶液呈黄绿色。加2mL淀粉指示液（5.7.2.1)，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。
5.7.3 计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(7)计算：
c(Na2S2O3)＝m/0.04903×V………………………………………(7)
式中：c(Na2S2O3)—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m—— 称取重铬酸钾质量，g；
V—— 滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积，mL；
0.04903—— 与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
5.7.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
5.7.5 稳定性
硫代硫酸钠标准滴定溶液每月重新标定一次。

以上是0.1mol/L的硫代硫酸钠的配制和标定，0.01mol/L的硫代硫酸钠的标定，称取重铬酸钾的量也要相应的小10倍，0.02克左右。