灰分的测定方法有两种：缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法为例常分析方法。
(1)缓慢灰化法：称取1g空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
(2)快速灰化法：有两种方法。第一种方法是将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传递带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。第二种方法是将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
Aad=(m1/m)×100
式中：Aad—空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1—残留物的质量，g；
m—煤样的质量，g。