铜及铜合金中的铜含量检测方法对比

Question

如题所述

Answer 1

在铜及铜合金的化学成分分析中，铜含量的确定是不可避免的，因此如何准确快速地分析出样品中的铜含量是一个很大的挑战
一、直接电解-原子吸收光谱法（测定范围50.00%~99.00%）
1、原理：
该方法主要原理是将试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。阴极烘干后称量。电解液中残留的铜用火焰原子吸收光谱法测定。
2、分析步骤：
称取2.000g厚度不大于1mm的试料碎屑，精确至0.0001g；
将称取的试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL氢氟酸、30mL硝酸盖上表皿，待反应接近结束，在不高于80℃的条件下加热至试料完全溶解；
加入25mL过氧化氢，3mL硝酸铅溶液，以氯化铵溶液洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL；
将铂阳极和精确称量过的铂阴极安装在电解器上，使网浸没在溶液中，用剖开的聚四氟乙烯皿或皿盖盖上烧杯；
在搅拌下进行电解（电流密度1.0A/dm2），电解至铜的颜色褪去，以水洗涤表皿、杯壁和电极杆，继续电解30min，如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全；
不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极。迅速取下铂阴极，并依次浸入两杯无水乙醇中，立即放入105℃的恒温干燥箱中干燥3min~5min，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重；
将电解析出铜后的溶液及第一杯洗涤电极的水分别移入2个300mL烧杯中，盖上表皿。低温蒸发至体积约为80mL，冷却。合并溶液并移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，与标准溶液系列同时以水调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。
二、电解-分光光度法（测定范围：99.00%~99.98%）
1、原理：
试料用混合酸溶解，调整溶液体积后，于小电流进行电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得残留的铜量给予补正后，求得铜的总量。
2、分析步骤：
称取5.005~5.007g厚度不大于1mm的试料碎屑，精确至0.0001g；
称量试料与铂阴极的总质量。将试料置于250mL高型烧杯中，盖上表皿，沿着杯口缓慢加入42mL混合酸冷溶至反应近乎停止；
将烧杯于80℃~90℃下加热至试料完全溶解，继续加热1.5h~2h以驱除氮的氧化物，取下稍冷，以水洗涤杯壁及表皿并稀释溶液体积约150mL，放入磁力搅拌棒，将烧杯置于电解仪托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀后停止搅拌；
将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，使铂电极靠近烧杯底部，以两块半片表皿盖好高型烧杯；
在阴极表面约为0.6A/dm2的电流密度下进行电解至溶液呈无色（约17h），用水洗涤两块半片表皿、杯壁及电解杆，降低电流密度至0.3A/dm2继续电解至被水浸没的电极杆不再沉积出铜时为止
不切断电源，迅速取下高型烧杯并换以盛有约180mL水的高型烧杯，继续电解15min；
立即提取出铂阴极并浸入另一盛满水的250mL烧杯中，上下移动三次，关闭电源，取下电极，放入盛有无水乙醇的烧杯中，取出后立即放入105℃电热恒温干燥箱中干燥3min~5min，取出并置于干燥器中冷却至室温。
以原天平称量电解沉积后的铂阴极；
使用分光光度计测定电解后溶液中的残留铜量。
程诚小编结语：两种测试铜含量的方法适用性不同，使得我们在平时的测试中可以依据需求选用不同的方法，例如测定纯铜或者无氧铜等铜含量在99%以上时，我们可以选用方法2，而在测试常见的黄铜、青铜等铜合金时，可以选用方法1。