原子吸收法中如何消除化学干扰

Question

如题所述

Answer 1

化学干扰的本质:它主要取决于被测元素和干扰元素的性质。其次,还与火焰类型、火焰温度、火焰状态、部位、喷雾器的性能、燃烧器的类型、雾滴的大小等等有关…
化学干扰的主要类型
1.阳离子干扰：
在测定Ca,Mg时,常受到Al的干扰,还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作用(镁、钙、锶、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。
如：Al对Mg的干扰,主要是形成MgO与Al2O3生成尖金石,使Mg的原子化受到干扰。
2.阴离子干扰：
在测定Ca时,如样品中含有硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐时会对碱土金属有的干扰,主要形成难熔氧化物；使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低,磷酸钙的熔点高,所以在分析中要引起注意的。
消除化学干扰的方法
1.加入释放剂：
释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物，从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。在测定钙时,遇到干扰大的样品,要加改进剂Lacl2、Srcl2,使钙原子从干扰元素中释放出来,提高了分析的准确度。
2.加入保护剂：
保护剂能与测定元素结合,生成难挥发的化合物。使测定元素起到”保护”作用,而不受干扰元素的影响。保护剂的目的使测定元素更容易原子化。
3.加入助熔剂：
氯化铵可以抑制Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干扰。氯化铵有助于铬、钼的测定。
①氯化铵熔点低，对高熔点的元素起助熔作用。②氯化铵的蒸汽压高，在数千度高温下氯化铵的蒸汽可冲破雾滴有利熔融蒸发。
③ æ°¯åŒ–铵能使测定元素转变成氯化物，这样可以排除干扰，提高灵敏度。
4．改变介质、溶剂或改善喷雾器的性能：
测定时改变测定介质，能消除干扰，提高灵敏度。如测定铬时，溶液中加酸时，可提高灵敏度，测定铌时，加入HF酸可提高灵敏度。此外，加入醇类、酮类等有机溶剂后，可改变火焰温度和气氛，使溶液的粘度、表面张力有显著改变，有利提高喷雾效率。
5．化学分离：
化学分离也能排除干扰的方法。常用的分离方法：萃取，离子交换和沉淀法等，同时也起到浓缩作用。
按分析特点，有 APDC, DDTC, MIBK ç­‰ï¼Œéƒ½å¯ä»¥è¾¾åˆ°åˆ†ç¦»ï¼Œè¿žç»­æµ‹å®šå¤šç§å…ƒç´ çš„目的（缺点：测定痕量元素时试剂环境带来污染，影响测定结果）
6．标准加入法：
对一些复杂，干扰因素不清的样品，要采用标准加入法。但它有一定的局限性，只能消除“与浓度无关的化学干扰”，而与“与浓度有关的化学干扰”不能得到满意。
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