酸价的检测方法:以0.1000mol/LKOH标准溶液滴定。
酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需KOH的质量
一、原理
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O
二、试剂:10g/L酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至对酚酞指示液呈中性、0.1000mol/LKOH标准溶液。
三、操作方法
1、取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg,然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存于冰箱中。
2、样品处理
1)含油脂量高的样品(如桃酥等):称取混合均匀的试样50g,置于250ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
2)含油脂量中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取混合均匀的试样100g左右,置于500ml具塞锥形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
3)含油脂量低的样品(如面包、饼干等):称取混合均匀的试样250~300g,置于500ml具塞锥形瓶中,加适量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
3、试样测定:准确称取上述油脂样品3.00~5.00g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。
再冷却至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,以0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s内不褪色即为终点。
4、结果计算
样品酸价(mg/g)的计算公式为:X=(cV/m)×(m1/m2)×56.11
式中: X——试样的酸价 (mg/g) m——试样的质量(g) m1——试样中总的油脂质量 (g)
m2——测定时称取油脂的质量 (g) c——KOH标准滴定溶液的浓度 (mol/L) V——样品消耗KOH标准滴定溶液的体积 (ml) 56.11——KOH的摩尔质量 (mg/mmol)
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后一位。