1.5 硬度的测定(高硬度)1.5.1 本标准适用天然水、冷却水水样硬度的测定。1.5.2 方法提要 在pH为10.0±0.1水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐，如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。 铁大于2mg，铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml%L—半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1＋4)进行联合掩蔽消除干扰。1.5.3 试剂1.5.3.1 氨一氯化铵缓冲溶液，称取67.5gNH4Cl，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。1.5.3.2 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液)。1.5.3.3 5%NaOH溶液。1.5.3.4 EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.2mol/L1.5.4 分析步骤1.5.4.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。1.5.4.2 ｛注：水样酸性或碱性高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1＋4)中和后再加缓冲溶液。｝1.5.4.3 加5ml氨—氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。1.5.4.4 注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液时的80%～90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。1.5.4.5 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。1.5.4.6 全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。1.5.4.7 另取100mlⅡ级试剂水，按(2)、(3)步骤测定空白值。1.5.5 计算 水样硬度X(mol/L)按下式计算： X＝(a-b)×2×C(EDTA)/V×1000 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度，mol/L V——水样体积，ml 1.6 硬度的测定(低硬度) 本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。1.6.1 方法提要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA的体积，即可计算出硬度值。 钙大于2mg，铝大于2mg，铜大于2mg，锰大于0.1mg对测定；有干扰；可在加指示剂前用2mlL-半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽，消除干扰。1.6.2 试剂a) 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂，加10g氢氧化钠，溶于Ⅱ级试剂水中，并稀释至1L 。 b) 0.5%酸性铬兰K指示剂，称取0.5g酸性铬兰K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液；溶解于40ml(Ⅱ级)试剂水中，用95%乙醇稀释至100ml。 c) 5%氢氯化钠溶液。 d) 盐酸溶液(1＋4) e) EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.001mol/L1.6.3 分析步骤1.6.3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。1.6.3.2 ｛注：水样酸性或碱性高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1＋4)中和后再加缓冲溶液｝ 1.6.3.3 加1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。1.6.3.4 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点，全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。1.6.3.5 另取100mlⅡ级试剂水，按6.7.3.2、6.7.3.3步骤测定空白值。水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。1.6.4 计算 水样硬度X(mol/L)按下式计算： X＝(a-b)×2×C(EDTA) ×1000/V 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度，mol/L V——水样体积，ml
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第1个回答 2013-09-14
取少量锅炉中的水，向其中加入少量的肥皂水，渣多沫少就证明较硬，沫多渣少则证明是软水
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