氯化物检查法注意事项

Question

如题所述

Answer 1

在进行氯化物检查时，需在硝酸酸性溶液中操作，硝酸有助于防止弱酸银盐的沉淀，同时加速氯化银的形成，产生乳浊效果。理想的酸度是50ml供试溶液中加入10ml稀硝酸。检查前需将比色管放置暗处5分钟，以避免光线导致单质银析出。氯化银为白色沉淀，比较时应放在黑色背景上，从上往下观察。

有些药物可能对检查产生干扰，需要预处理。供试品溶液若不澄清，可先用含硝酸的水洗涤氯化物，然后滤过取滤液进行检查。对于有色溶液，可按药典附录方法处理，通过“内消色法”消除颜色影响。例如，对枸橼酸铁铵，需要通过还原褪色后再进行检查。

对于水溶性有机药物，按照药典规定直接检查氯化物；对于不溶于水的有机药物，通常需加水振摇使其溶解，过滤出不溶物或加热溶解后析出沉淀，再取滤液检查。若药物在稀乙醇或丙酮中有溶解性，也可用这些溶剂进行检查。

对于有机氯杂质，需要先破坏其结构。如氯代脂烃可在碱性溶液中加热水解；二羟丙茶碱中的氯化物检查则需要先在热水和氢氧化钠溶液中煮沸使其水解，然后按照常规方法进行检查。若氯原子连接在芳环上，需采用氧瓶燃烧法等有机破坏技术，使氯转化为氯离子再进行检查。