萃取分离法

如题所述

(1)铜试剂

在pH8.5~9,铜(Ⅱ)与铜试剂形成可被乙酸乙酯、甲苯、三氯甲烷或四氯化碳萃取的配合物。加入EDTA后,铁、锰、钴、镍、锌、铋等不被萃取。若铜试剂加入铅盐、锑盐或镉盐,在微酸性介质中萃取铜,可以提高选择性。

(2)铜铁试剂

铜与铜铁试剂的化合物溶于三氯甲烷或甲苯和硝基苯的混合液中,在1.2mol/LHCl中与铜铁试剂-三氯甲烷萃取铜是完全的。铁有影响,加入6mol/LNH4OH使铜形成铜氨配离子与铁分离后再萃取。

(3)二硫腙

在0.1mol/LHCl介质中,0.01g/L二硫腙-四氯化碳溶液可萃取铜(Ⅱ)形成紫色配合物,锰、铅、锌、镍、钴等不被萃取,金、银、钯、铋和汞一起萃取。加0.1mol/L溴化物或碘化物可掩蔽银、铋和汞。也可用等体积的20g/LKI-0.01mol/LHCl洗涤有机相,使银、铋和汞进入水相。大量Fe3+会氧化二硫腙,可在6mol/LHCl中用甲基异丁基甲酮萃取分离。钯预先用丁二酮肟萃取分离。在pH9时,有钙离子和EDTA存在下萃取铜时,铅、锌、铋、镍、钴、镉、铊不被萃取。

(4)8-羟基喹啉

在pH6.45,有钙和乙酸钠存在下,加入EDTA作掩蔽剂,铜可被8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取而与铁、钴、镍、锰和铝分离。钼、钒、钛和铀有干扰。

(5)新亚铜灵

在pH4~7.6,加柠檬酸掩蔽铁,以抗坏血酸或盐酸羟胺还原铜为一价,加入新亚铜灵[2,9-二甲基邻菲啰啉(C14H12N2·1/2H2O)],用1,2-二氯乙烷萃取铜。

(6)N-乙酰基新菸碱-硫氰酸盐

在pH4.6缓冲溶液中,加氟化铵掩蔽铁、铝,铜(Ⅱ)与N-乙酰基新菸碱-硫氰酸盐形成的配合物可被三氯甲烷萃取。铜与镍、钴、镉、铅、锌、铬、钒、锰、钨、铋、钙、镁、钼、铀等元素分离。

(7)反萃取法

铜与有机试剂形成的配合物经有机溶剂萃取后,再将铜反萃取于水相中,进一步与干扰元素分离的方法有二安替比林甲烷法、二丁基二硫代磷酸法、N-十二烯(三烷基甲基)胺(LA-1)法等。

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