某实验小组为研究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。实验I:制备草酸实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备
某实验小组为研究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。实验I:制备草酸实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），实验过程如下： ①将一定量的淀粉水解液加人三颈瓶中②控制反应液温度在55?60 0 C条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO 3 与98%H 2 S0 4 的质量比为2 :1.5)溶液③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C 6 H 12 O 6 ＋12HNO 3 →3H 2 C 2 O 4 ＋9NO 2 ↑＋3NO↑＋9H 2 OC 6 H 12 O 6 ＋8HNO 3 →6CO 2 ↑＋8NO↑＋10H 2 O3 H 2 C 2 O 4 ＋2HNO 3 →6CO 2 ↑＋2NO↑＋4H 2 O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是________。实验II：草酸晶体中结晶水测定草酸晶体的化学式可表示为H 2 C 2 O 4 ? xH 2 O,为测定x的值,进行下列实验： ①称取6.3g某草酸晶体配成100.0mL的水溶液。②取25.00mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H 2 SO 4 ，用浓度为0. 5mol/L的KMnO 4 溶液滴定，滴定终点时消耗KMnO 4 的体积为10.00mL。回答下列问题 ： （3）写出上述反应的离子方程式________________。（4）计算x=________。（5）滴定时，常发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，可能的原因是________。实验III:草酸不稳定性查阅资料：草酸晶体(H 2 C 2 O 4 ?xH 2 0),100 0 C开始失水，100.5℃左右分解产生H 2 O、CO和CO 2 。请用下图中提供的仪器及试剂，设计一个实验，证明草酸晶体分解得到的混合气中有H 2 O、CO和CO 2 (加热装置和导管等在图中略去，部分装置可重复使用）。 回答下列问题：(6)仪器装置按连接顺序为________。(7)仪器B中无水硫酸铜的作用________。（8）能证明混合气中含有CO的实验依据是________。
| （16分）（1）碘水或KI－I 2 溶液 （1分） （2）由于温度过高，硝酸浓度过大，导致C 6 H 12 O 6 和H 2 C 2 O 4 进一步被氧化 （2分） （3）5H 2 C 2 O 4 ＋2MnO 4 － ＋6H ＋ ＝10CO 2 ＋2Mn 2 ＋ ＋8H 2 O （3分） （4）x＝2 （2分） （5）Mn 2 ＋ 起催化剂的作用 （6）C→B→F→E→D→A→F（3分） （7）检验产物中的水 （1分） （8）A中黑色粉末变红，F中澄清石灰水变混浊 （2分） |
| 试题分析：（1）碘遇淀粉显蓝色，所以检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为碘水或KI－I 2 溶液。 （2）如果混酸滴加速度过快，则由于温度过高，硝酸浓度过大，会导致C 6 H 12 O 6 和H 2 C 2 O 4 进一步被氧化，从而导致草酸产率降低。 （3）草酸具有还原性，高锰酸钾溶液具有氧化性，二者发生氧化还原反应，其离子方程式为5H 2 C 2 O 4 ＋2MnO 4 － ＋6H ＋ ＝10CO 2 ＋2Mn 2 ＋ ＋8H 2 O。 （4）消耗高锰酸钾的物质的量是0.005mol，则根据方程式可知，25.00ml草酸溶液中草酸的物质的量是0.005mol×2.5＝0.0125mol，则6.3g草酸晶体的物质的量是0.0125mol×  ＝0.05mol，所以 ＝0.05mol，解得M＝126g/mol，所以x＝（126－90）÷18＝2。（5）根据反应的方程式可知，反应中有Mn 2 ＋ 生成，所以反应速率加快的原因可能是Mn 2 ＋ 起催化剂的作用。 （6）检验H 2 O、CO和CO 2 的试剂分别是无水硫酸铜、灼热的氧化铜、澄清石灰水，因此首先检验水蒸气。CO的氧化产物是CO 2 ，所以在检验CO之前先检验CO 2 ，且要完全除去CO 2 ，所以正确的连接顺序是C→B→F→E→D→A→F。 （7）根据以上分析可知，仪器B中无水硫酸铜的作用是检验产物中的水。 （8）根据以上分析可知，能证明混合气中含有CO的实验依据是A中黑色粉末变红，F中澄清石灰水变混浊。 |