(1)实验室制备
BaO2+H2SO4(稀)==BaSO4 + H2O2
低温
Na2O2+H2SO4+10H2O==Na2SO4.10H2O+ H2O2
可制得含6-8%的H2O2的溶液。
(2)工业制备
[1]电解硫酸氢盐溶液[氧化O(-Ⅱ)]
用K2SO4或(NH4)2SO4加50%H2SO4溶液,电解反应为:
阳极(Pt) 2HSO4-==S2O82-+2H++2e φ°=2.05V
(O2 + 4H+ + 4e == 2H2O φ°(O2+H+/H2O) ==1.229(V))
阴极(石墨或Pb) 2H++2e==H2
总反应 2HSO4-==S2O82-+H2
将电解产物在5KPa下加热水解,可得到H2O2溶液
S2O82-+2H2O==H2O2+2HSO4-
因水比H2O2(常压下bp: H2O2 423K,H2O 373K)更易挥发,经减压蒸馏,可得30-35%的H2O2溶液,也可在电解后的产物中加KHSO4,使K2S2O8析出。
(NH4)2S2O8+2KHSO4==K2S2O8 +2NH4HSO4
再将K2S2O8在酸性溶液中水解
H2SO4
K2S2O8+2H2O==2KHSO4+ H2O2
减压蒸馏即可得浓的H2O2溶液。
[2]乙基蒽醌法 [还原O2]
还原(分子中加入氢)
氧化(分子中去掉氢)
该反应溶剂采用苯,当反应进行到H2O2浓度达5.5g/l时,用水萃取有机相中的H2O2,可得18%的H2O2溶液,再经减压蒸馏可得高浓度H2O2溶液。
方法2与方法1比较具有较经济的优点,缺点是钯催化剂费用大和蒽醌醇经多次降解后成为一种不能循环使用的降解物,故在反应过程中必需不断除去并添加新的蒽醌。
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